Способ получения пищевого стирилбензопирилиевого красителя

О П Й".С;,А,НМ, Е ИЗОБРЕТЕНИЯ п) 457711 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 19,07.73 (21) 1950338/23-4 09 Ь 23/1 М. К присоединением аявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретелийи открытий) Приорите Опубликовано 25.01.7 ллетень М 3) УДК 547.973(088.8) та опубликования описания 11.03.75. В. Касперская и В. А. Тара нинградский межотраслевой научно-исследовательский институт пищевой промышленности54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИЩЕВОГО ИРИЛБЕНЗОПИРИЛИЕВОГО КРАСИТЕЛ Изобретение относится к области получения пищевых синтетических красителей, в частности к способу получения пищевого стирилбензопирилиевого красителя, который может быть использован для окраски кондитерских изделий, например карамели, в лиловые цвета с различной глубиной тона,Известен способ получения пищевого стирилбензопирилиевого красителя ярко-красного или сине-красного тона путем конденсации ванилина с метилэтилкетоном в среде водного раствора едкого натра при нагревании на водяной бане и выдерживанием реакционной смеси в течение 3 суток. Далее реакционную смесь выливают на воду, отфильтровывают полученный при этом продукт реакции - 4-окси-метоксистирилэтилкетон и конденсируют его с о-оксиальдегидом, резорциловым, салициловым или флороглюциновым альдегидом в среде концентрированной уксусной или муравьиной кислоты в присутствии хлористого водорода с последующим выделением целевого продукта известным приемом, например фильтрацией, промывкой диэтиловым эфиром и перекристаллизацией. Выход целевого продукта 40 - 50%,Известный способ характеризуется низким выходом целевого продукта, а также длительностью проведения технологического процесса, составляющей более 3 суток, труднодоступностью исходного о-оксиальдегида и использованием большого количества взрывоопасного и легковоспламеняющегося диэтилового эфира при выделении целевого продукта из реакци онной смеси.Предложено первую конденсацию проводить при температуре кипения реакционной смеси с последующим ее охлаждением до 20 - 25 С и нейтрализацией 10% -ной серной 10 кислотой до рН реакционной смеси 3 - 3,5, авторую конденсацию - в среде этилацетата при охлаждении до 0 С с использованием в качестве ароматического о-оксиальдегида о-ванилина, являющегося отходом ванилино вого производства,Это позволяет повысить выход целевогопродукта приблизительно до 70%, значительно упростить и интенсифицировать технологический процесс приблизительно в 3 раза и 20 получить при этом целевой продукт со степенью чистоты, соответствующей требованиям для пищевых красителей.Кроме того, предложенный способ позволяет расширить цветовую гамму известных син тетических красителей, так как при его осуществлении получают устойчивые лиловые цвета красителей. Тем самым исключаются экономически невыгодные смесевые лиловые красители, получаемые из красных и синих 30 красителей.Заказ 439/ Изд. М 309 Тираж 740 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4/бТипография, пр, Сапунова, 2 П р и м ер. Смесь ванилина (30,43 г;0,2 моль) и метилэтилкетона (53,7 мл;0,6 моль) нагревают до кипения, прибавляют 140 мл 10%-ного водного раствора едкого натра, выдерживают 30 - 180 мин при температуре кипения раствора, охлаждают до 20 - 25 С, выдерживают 1 - 24 часа, нейтрализуют 10% -ным водным раствором серной кислоты до рН 3 - 3,5, отфильтровывают, промывают осадок водой, растворяют в ацетоне, прибавляют воду до выделения осадка, отфильтровывают, промывают осадок водой и высушивают при 30 - 35 С.Выход 85 ю/ю, Сд 2 Н 40 з, т. пл. 9 - 82 С, 6,78 г полученного продукта (0,033 моль), 5 г о-ванилина (0,033 моль) растворяют в 40 мл этилацетата, при перемешивании охлаждают до 0 С, пропускают сухой хлористый водород в течение 30 в 1 мин (расход хлористого водорода 4-кратный от теоретического), выдерживают 1 - 8 час, отфильтровывают, промывают осадок бензолом или гексаном, растворяют в кипящем 0,5 - 2,0%-ном водном растворе соляной кислоты (1: 20), отфильтровывают и высушивают при 45 - 50 С. Выход 70/ю, С 2 юНю 04; после высушивания ввакуум-сушильном шкафу над КОНС 1 9,86%. Предмет изобретения 5 Способ получения пищевого стирилбензопирилиевого красителя путем конденсации вани- лина с метилэтилкетоном в среде водного раствора едкого натра при нагревании с последующей нейтрализацией реакционной смеси, 10 конденсацией полученного при этом продуктареакции - 4-окси-метоксистирилэтилкетона с ароматическим о-оксиальдегидом в присутствии хлористого водорода и выделением целевого продукта известным приемом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения и интенсификации технологического процесса, первую конденсацию ведут при температуре кипения реакционной смеси, последнюю охлаждают до 20 20 - 25 С, нейтРализУют 10 ю/ю-ной сеРной кислотой до рН реакционной смеси 3 - 3,5 и вторую конденсацию ведут в среде этилацетата при охлаждении до 0 С с использованием в качестве ароматического о-оксиальдегида 25 о-ванилина.