Способ получения дихлорацетамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 11145565сссв ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа М 50Б, Г. Ясницкий и Е. Б. Дольберг СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАЦЕТАМИДАЗаявлено 26 декабря 1960 г. за ЛГз 690565/23 - 4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Л 1 ннистров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений Уе 6 за 1962 г.Известны следующие способы получения дихлорацетамида из этилового эфира дихлоруксусной кислоты со спиртовым аммиаком; образование дихлорацетамида наряду с амидом дихлормалоновой кислоты при двухдневном стоянии диэтилового эфира дихлормалоновой кислоты со спиртовым аммиаком; пропусканием хлористого водорода в раствор дихлорацетонитрила и метилового спирта в эфире; из пентахлорацетона с аммиаком; при смешивании концентрированного водного раствора хлоральгидроцианида с безводным аммиаком,Однако все указанные способы являются чисто препаративными и не могут быть использованы в промышленной практике.Общеизвестный метод получения амидов из соответствующих кислот и аммиака также мало приемлем, вследствие дефицитности дихлоруксусной кислоты.Предлагаемый способ основан на использовании дихлорацетилхлорида, получаемого промышленным путем из доступного сырья - трихлорэтилена, и взаимодействии его с аммиаком Особенность способа заключается в том, что процесс ведут в растворителе, например, дихлорэтане Применение дихлорэтана, хорошо растворяющего исходные продукты, имеющего большой коэффициент растворимости в нем дихлорацетамида и не растворяющего практически хлористый аммоний, позволяет получать целевой продукт по упрощенной технологии, с высоким выходом и хорошего качества.Прил 1 ер Процесс проводят в трехгорлоч колбе, снабженной мешалкой, барботером для ввода газообразного аммиака с расширенным концом и термометром В колбу, погруженную в охлаждающую смесь, заливают дихлорэтановый маточник предыдущей операции и прибавляют к нему сухой дпхлорэтан до общего объема 100 л,г (для первой операции берут 100 ил сухого свежеперегнанного дихлорэтана). Загружают в колбу 13,5 г чистого дихлорацетилхлорида, охлаждают смесь1455 б 5 Предмет изобретения Способ получения дихлорацстамида на основе дихлорацетилхлорита и аммиака, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии получения продукта высокого качества, процесс ведут в растворителе, например, дихлорэтане. Составитель описания А, В Нечайкин Техред А. Л. Резник Корректор Ю. М. федулова Редактор Н. И. Мосин Объем 0,18 изд. л.Цена 4 коп,Совете Министров СССРд. 2/б. Поди. к неч. 23.111-62 г. формат бум. 70 Х 081/1 аЗак 2993 Тираж 500ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий приМосква, Центр, М, Черкасский пер Типография ЦБ 1 И, Москва, Петровка, .4. до температуры 8 - 10 и при размешивании подают через барботер газообразный аммиак со скоростью 0,23 г/мин. Подачу аммиака ведут до прекращения поглощения его реакционной жидкостью (проба на образование белого дыма с НС 1), причем избыток аммиака не допускается, Обычно время подачи аммиака составляет 15 - 17 лиц. В процессе реакции температура повышается до 40 и при помощи охлаждения поддерживается на этом пределе. По окончании процесса реакционную массу нагревают до кипения с обратным холодильником и фильтруют в горячем виде Для получения более чистого продукта перед нагреванием в реакционную массу добавляют 0,5 г активированного угля. После охлаждения фильтра получают кристаллический осадок в количестве 11,3 г, что составляет выход 92,6% от теоретического. Температура продукта, содержащего 98% основного вещества, составляет 96 - 98. Дихлорэтановый фильтрат возвращается на следующую операцию. При каждой операции получают, кроме того, около 5,0 г кристаллического сухого хлористого аммония, что удешевляет стоимость получаемого дихлорацетамида.
СмотретьЗаявка
690565, 26.12.1960
Дольберг Е. Б, Ясницкий Б. Г
МПК / Метки
МПК: C07C 231/02, C07C 233/05
Метки: дихлорацетамида
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-145565-sposob-polucheniya-dikhloracetamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорацетамида</a>
Способ получения аммиака и серной кислоты
Номер патента: 45919
Опубликовано: 29.02.1936
МПК: C01B 17/74, C01C 1/02
Метки: аммиака, кислоты, серной
...аместно с окисью полученной при елеза выделяют ым способом поО выдаче авторского свидегельства В виду существующего уже способа получения сульфата аммония из гипса, а также и проектируемых установок получения соды из карабугазских сульфатов является интересным разработка метода получения аммиака и серной кислоты из сульфата аммония.Разработанный авторами метод состоит в том, что сульфат аммония прокаливается с окисью железа в качестве катализатора. В интервале до 350 отгоняется аммиак и окись железа переходит в сульфат окисного железа. При дальнейшем поднятии температуры сульарееа и В. С. Медведева, заявленномупр. о перв.155664). рат железа разлагается, давая серную" ислоту, смешанную с серным ангидриом, т. е. дымящуюся серную кислоту...
Катализатор для окисления аммиака и способ его приготовления
Номер патента: 789152
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Костюкова, Темкин, Хоменко, Шуб
МПК: B01J 23/70
Метки: аммиака, катализатор, окисления, приготовления
...расплавом криеталлогидрата азотнокислого кобальта, после чего производят прокалку гранул до полного разложения азотнокислого кобальта, получают при снйжении расхода кобальта до 14-16 вес.% катализатор, обладающий высокой степенью конверсии аммиака - ао 97%.Применение д -окиси алюминия основано на том, что в отличие от ф -окиси алюминия о(. -форма не вступает в реакцию с Со 04 при температурах, применяемых для окисления аммиака. Носитель с преобладающим размером пор 1000-2000 А может быть изготовлен, например так, как в известном способе4 при условии, что прокаливаниеоносителя ведут при 1300 С.. Готовый катализатор содержит 14-16% ,СоО, по весу,.причем СоОсосредоточена у наружной поверхности гранул. Катализатор весьма прочен - прочность...
Способ обеспечивания взрывобезопасности процесса абсорбции аммиака в производстве мочевины
Номер патента: 865869
Опубликовано: 23.09.1981
Авторы: Бакин, Грановский, Давыдов, Иванчук, Коляшова, Ландесман, Федосенко, Шнепп
МПК: C07C 126/02
Метки: абсорбции, аммиака, взрывобезопасности, мочевины, обеспечивания, производстве, процесса
...его каталитическим сжиганием,Ограничение температуры 150-200 Снеобходимо для предотвращения разложения аммиака и образования окисловазота.Э 865869 фП р и м е р. Искусственную смесь жигание водорода, Газы иэ реактора . газов, при помощи ротаметров с кои- направляют в абсорбер, где проиэвоцентрацией компонентов, соответствую- дят поглощение аммиака водой, Сосщей их содержанию в хвостовых газах тав газовой смеси определяют после производства мочевины после конден-реактора и после абсорбера.Для полусатора, подают в реактор. чения сравнительных данных опредеСумуарный расход газа составляетляют состав смеси после абсорбции 550 см/с. В реакторе, диаметром беэ выжигания и рассчитывают количест мм и длиной 410 мм, снабженном во азота на 1 м...
Способ получения нитрилов алифатических кислот
Номер патента: 145568
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Быканов, Доннер, Дюжев, Климкович, Молодцова, Науменко, Подольская, Скрипченко, Сороченко, Чернышева
МПК: C07C 253/22, C07C 255/03
Метки: алифатических, кислот, нитрилов
...до 1,5 - 2,5 час. Выход нитрилов повышается на 30% со значительным уменьшением образования побочных продуктов.П р и м е р 1. Смесь, состоящую из 150 - 200 г технических жирных кислот (типа кокосового масла), 1,5/О силикагеля или отбельной земли (например, диатомовый трепел, зикеевская опока, гумбрин и 0,3% цинковой пыли от веса кислоты), нагревают до 250 в 2. Через эту смесь пропускают со скоростью 50 - 60 мл/мин аммиак, нагретый до 100 - 120. Реакция завершается через 2 - 2,5 час. Выход недистиллированного нитрила - 93 - 94% от теоретического, Дистиллированный нитрил бесцветен, кислотное число 0,12 - 0,15 лсг КОН. Выход дистиллированного нитрила 85 - 86% от теоретического,При м е р 2. Смесь, состоящую из 150 - 200 г технической...
Способ получения 4-аминомасляной кислоты или ее производных
Номер патента: 902662
Опубликовано: 30.01.1982
Авторы: Сейдзи, Сигео, Сунзо, Тосио
МПК: C07C 101/04
Метки: 4-аминомасляной, кислоты, производных
...реакциикаталитического восстановления навторой стадии способа,П р и м е р 1. А, Синтез Й-карбобензоксицианоаланина.2,66 г (10 моль) Х-карбобензокси-аспарагина смешивают с 30 мл сухого пиридина и 1,2 мл (12 ммоль) уксусного ангидрида, после чего приготовленную смесь перемешивают при температуре 20-25 С в течение 1 ч. Далее реакционный раствор концентрируютдо сиропообразного состояния отгонкойпиридина при пониженном давлении исироп растворяют в 50 мл 1 н.солянойкислоты, добавленной в сироп, Затемсмесь охлаждают. Полученный продуктвыпадает в осадок в виде бесцветныхигловидных кристаллов, которые удаляют фильтрованием, промывают холодной водой и высушивают, с получением2,"05 г Х-карбобензоксиЪ-циано-аланина, выход которого...
Предыдущий патент: Способ получения 2-иодметил-2-замещенных индандионов-1, 3
Следующий патент: Способ получения полифторгалоидтионкарбоновых кислот и их производных
Случайный патент: Способ машинного доения коров