-2, 3-диаминобутан-дималоновая кислота в качестве комплексона

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соааиалистических Рвспублик(Щ йа Кл С 07 С 101/26 Гощарвтвоииыи комитат Совета Миииотров 600 р ао иолам иаоорвтвиий и отирытий(71) Заявитель Калининский сельскохозяйственный институт(54) О( -2, 3-ДИАМИНОВУТАН- Ю;М -ДИМАЛОНОВАЯ КИСЛОТА ВКАЧЕСТВЕ КОМПЛЕКСОНА 1Изобретение относится к новому,химическому соединению -Э(. -2,3"диаминобутан-М,И-дималоновой кислоте общей формулы ЕОООН СН, бя, йаННС - КН- бн- Сн-хн- сКОООН . ОООН используемому в качестве комплексона, который может быть применен при анализе редких и цветных металлов, разделении нх смесей, а также в медицине для выведения ионов токсичных металлов из организма человека и животных.Известны компл 6 ксоны, представляющие собой производные дикарбоновых кислот, в частиости описан способ1 получения этилендиамин-М,Я -дималоновой кислоты (11 и 2-окси,3- .-диаминопропан- М,У -диамалоновой кислоты (2 . Однако указанные комплексоны, обладая определенными селективными свойствами, образуют недостаточно прочные комплексы сметаллами и ограниченно растворимйв воде, что . затрудняет их практическое применение. 2Цель изобретения - получение соединения общей формулы 1 - комплексона, который образует более стабильные комплексы с металлами и облада е 7 хорошей растворимостью в водепо сравнению с известными ближайшими аналогами,Согласно изобретению описынается В(-2,3-диамкнобутан-М,Я-,дималонот 0 вая кислота общей формулы ХБООИ бцо СН СООННб- ЯН- бв - СН- ЯН - СИ т 5ОООН ОООН в качестве комплексона,Для соединения формулы 1 харак 20 терно иное соотношение констант устойчивости комплексов металлов илучшая растворимость в воде по срав.нению с известными комплексонами,производными дикарбоновых кислот,25 например 2-окси-.1,3-диаминопропанИ,К-диамалоновой кислотой (см.табл, 1).Из данных табл. 1 видно, чтовозможно определение меди с помощью30 В 1 -2,3-диаминобутан-М,)а-дималоновой,бЪ 5 моля) шы Эб -2,3 диаминобутана и 11,01 (006 моля)моноброммалоновой кислоты, После полного. растворения добавляют по каплям8 приперемешивании концентрированныйраствор ЙОН до рН 8-9. Полученнуюсмесь нагревают на водяной бане при50 С в течение 10 ч, поддерживая рН8-9 добавлением насыценного раствораИОНПо окончании реакции растворупаривают до 50 мл, добавляют равный объем метанола и подкисляют концентрированной НЬ до рН 3-3,5. Вйпадает 0,5 г дилнтиевой соли .Щ.- -2,3-днаминобутан-И;ф-дималоновойкислоты в виде белого мелкокристаллического осадка. Продукт отфильтровывают,промывают метанолом и сушат на воздухе при 50 фС. Выход 635,0 г дилитиевой соли Ь -. 2 3-Юдиаминобутан- Я,Ж-дималоновой кислоты растворяют при перемешивании в300 мл горячей воды (70-80 ф С), подкисляют добавлением КРл до рН 2-2,5и после охлаждения до комнатной температуры добавляют равный объемметанола. Выпадает 2,4 г ВЬ -2,3 диаминобутан-Ы,Я-дималоновой кислоты в виде белого мелкокристаллического осадка, который отфильтровывают,промывают 3-4 раза метанолом и сушатна воздухе при 40-50 С. Выход 24т.пл. 150-151 С,Таблица 1,н И,Юта-ок пан- кисл 11,9 44 5 01 -2,3-днК,Я-дималлота аминобутан-. новая кисг,ц а Вя Определение меди в присутствии сви 0-2,3-диаминобутан-ЩЖ-дималоново а с использование кислоты в качеств титранта 5,1849 57 50 50 кислоты в присутствии значительных количеств свинца. При этом допускается пятидесятикратный избыток свинца,(см. табл. 2), с помощью же 2-.окси -1,3-диаминопропаи- М,М"дималоновой1кислоты такого рода определение не может быть выполнено из-за близости констант устойчивости ее комплексов с медью и свинцом.Как элюант при ионообменномразделении редкоземельных элементов ЗЬ,3-диаминобутан- ИФдималоновой кислоты существенно происходит 2-окси,3-диаминопропан- М,И-днмалоновую кислоту (см. табл. 3).Согласно изобретению синтез Э 1 -.2,3-диаминобутан- Я;Я-днмалоновой кислоты заключается в том, что дигидрохлорид 1)Ь,3-диаминобутана обрабатывают дилитиево)я солью моноброммалоновой кислоты в слабощелочной водной среде при повышенной температуре, после чего раствор подкисляют и целевой продукт оааж" дают в виде дилитиевой соли с помощьЬ метанола, Подкислением реакционной смеси до более низких значений рН с последующей обработкой метанолом можно получить целевой продукт в виде свободной кислоты, однако выход при этом значительно снижается, Практическое применение комплексона возможно как в виде чистой кислотыФ так и в виде щелочной соли, так как необходимая конечная форма может быть получена созданием в рабочем растворе определенного значения рН.. В 200 мл воды растворяют при перемешнвании 4 г Найдено, : С 40,852 И 5,60 1И 9,35.о 11 в)4 а 0Вычислено, : С 41,10 у Н 5,47 уИ 9,58.598880 Таблица Значение Фактора раэделения ф( для некоторых редкоэемельных элементовСе- Р 1Вц -НоЬТв 1,6 1,5 1,5 3,0 2,4 2,5 Составитель С. ПлужновРедактор Т. Загребельная Техред,И.Климко Корректор А. Гриценко Закаэ 1529/18 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иэобретений и открытий 113035 г Москва ЖРаушская иаб. д 4/5филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 Формула иэобретенияРЬ -2,3-диаминобтаи-Я,Я-дималоноаая кислота общей Формулы 1СЕОН СНь Сйз СООН 1НФ-ЯН- ОН - СН - ЪИ. - СН.ОООН ВООК в качестве комплексона. Источники инФормации, принятыево внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРФ 316685, кл. С 07 С 101/30, 07.10.71. 2. Заявка В 2122594/04,кл. С 07 С 101/26, 08.04,75, по ко 28 торой принято решение о выдаче авторского свидетельства,1