Способ получения -метил-аланина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
р 45594 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 04.07,73 (21) 1943378/23-4 1) М. 07 с 101/О некием заявкиприсое Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-МЕТИЛ-р-АЛАНИН до растворения сталлизационной ют по каплям утиронитрила,ми.Выход целэтому способрии).Пример500 мл, снабтермометромют 47,5 г (0рата окиси б колбу емкостью еской мешалкой ронкой, помещааллического гидН 20 и нагревают. В трехгорлую женную механи и капельной в 14 моль) крис рия Ва(ОН)в 8Изобретение относится к новому способу получения а-метил+аланина, применяемого для производства красителей, лекарственных и душистых веществ, волокон, пластмасс.Известен способ получения и-метил+ала нина гидроформированием 1 ч-ациламиноолефинов в присутствии кобальт- и родийкарбонильных катализаторов. Недостаками известного способа являются низкий выход целевого продукта ( -15 - 20%), многостадийность 10 и жесткие условия процесса (высокая температура и повышенное давление).Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Для этого 3.аминоизобутиронитриц подвер гают прямой гидратации при температуре 50 в 1 С, предпочтительно 90 в 1 С, в присутствии гидроокиси щелочных или щелочно- земельных металлов с последующим выделением целевого продукта известными приема ого продукта, полученного по составляет 33 - 87% (от теодо 90 - 95 С на паровой бан гидрата окиси бария в кри воде. Затем в колбу прилив 21,0 г (0,25 моль) р-аминоизо С целью облегчения последующего фильтрования к содержимому колбы приливают небольшие количества горячей воды и смесь насыщают углекислотой до рН 8 - 9. Затем смесь фильтруют под вакуумом. Осадок возвращают в колбу п снова промывают. Филь- траты выпаривают в вакууме на паровой бане до тех пор, пока не выделится твердое вещество темного цвета. К этому веществу добавляют горячую воду и активпрованный уголь, затем отфильтровывают от угля и выпаривают до получения белых кристаллов, к которым добавляют небольшое количество метилового спирта (25 мл) и оставляют на несколько часов в холодильнике. Выделившиеся кристаллы а-метил-р-аланина фильтруют на воронке Бюхнера и сушат при температуре 60 С.Выход а-метил+аланина составляет 22,5 г (87% от теории) Т. пл. 171,5 С с разложением.Данные элементарного анализа:Вычислено, %: С 46,6; Н 8,7; Х 13,6.Найдено, %: С 46,32; Н 8,75; 1 ч 13,54.455945 Предмет изобретения Составитель С. ПлужновТехред Е. Борисова Редактор Н, Вирко Корректор Е, Рогайлина Заказ 952/7 Изд.408 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР поделам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Опыт проводят в условиях примера 1. В колбу вносят 40 см 40%-ной гидроокиси калия и нагревают на водяной бане до 90 С. При,перемешивании,к раствору приливают по каплям 21 г (0,25 моль) Р-аминоизобутиронитрила. Обработку полученного продукта проводят так же, как в примере 1. Выход а-метил+аланина составляет 8,4 г(33% от теории). Способ получения а-метил+аланина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличе ния выхода целевого продукта и упрощенияпроцесса, р-аминоизобутиронитрил подвергают гидратации при температуре 50 - 150 С, предпочтительно 90 в 1 С, в присутствии гидроокиси щелочных или щелочноземельных 10 металлов с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1943378, 04.07.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8952
МЕХТИЕВ СЕХРАБ ИСКЕНДЕР ОГЛЫ, САФАРОВ ЮНУС ДЖАЛИЛ ОГЛЫ, ПОЛЧАЕВ РАМИЗ АБДУРАБ ОГЛЫ
МПК / Метки
МПК: C07C 101/08
Метки: метил-аланина
Опубликовано: 05.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-455945-sposob-polucheniya-metil-alanina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -метил-аланина</a>
Способ получения насыщенных аминокислот
Номер патента: 529153
Опубликовано: 25.09.1976
Авторы: Мехтиев, Сафаров, Тагиев
МПК: A61K 31/197, C07C 227/12, C07C 229/12
Метки: аминокислот, насыщенных
...(2,5 моль), 53 г (1,0 моль) Ю акрилонитрилв, 4,9 г (5 вес.% от общеговеса смеси вкрилонитрил . + иода) безводногоедкого кали. Смесь нагревают при температуоре 60-70 С и течение 1,0 час при пардиальном давлении 3 атм. Затем автоклав охлвж дают. Вы"ружают реакционный продукт, пред529153 Составитель С. ПлужновРедактор И, Кузнецова Техред И. Ковач КорректорС. Болдижар Закя.з 5254/74 Тираж 575 ПодписноеПНИИГП Государственного комитета Совета Министров СССРпо дедам изобретений и отирытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Уагород, ул. Проектная, 4 ставлякщщй собой концентрированный водный раствор , аланина, Полученную аминокислоту выделяют путем перенристаллизации, Послеуказанной обработки пол,чают 87,2 г 3...
Способ получения 2-метил-4, 5-дигидрофурана
Номер патента: 584006
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Асмолов, Караханов, Нефедов, Шостаковский, Ямилова
МПК: C07D 307/28
Метки: 2-метил-4, 5-дигидрофурана
...П р и м е р 1, 100 г двуокиси циркония в виде таблеток 4(4 мм пропитыва 1 от при 0 С раствором 0,01 г хлористого палладия в 10 мл 0,1 н, соляной кислоты. Пропитанные таблетки сушат в сушильном шкафу при 50 С, затем помещают в реакционную трубку, обогреваемую электропечью, и восстанавливают водородом при 250 С в течение трех часов. Полученный катализатор содержит 0,005/, палладия.П р и м е р 2, 100 г порошка двуокиси циркония пропитывают в условиях примера 1 раствором 0,01 г хлористого палладия в 20 мл 0,1 н. соляной кислоты. Из влаяного порошка штампуют таблетки, помещают в реакционную трубку и при 250 С восстанавливают в токе водорода в течение трех часов.П р и м е р 3. Получение 2-метил,5-дигидрофур ан а.Через обогреваемый...
Способ выделения пара-и мета-изомеров дивинилбензола
Номер патента: 1348330
Опубликовано: 30.10.1987
Авторы: Котов, Лемзяков, Новиков
МПК: C07C 15/44
Метки: выделения, дивинилбензола, мета-изомеров, пара-и
...ОО,ОХ. 10П р и м е р 4. В сосуд, снабженный мешалкой, помещают 1 мас.ч. СцС 1(1) (71 г), 5,07 мас.ч. уксусной кислоты, 3,17 мас.ч. ДВБ Кемеровскогозавода и 0,37 мас.ч. бензилового спир та. Смесь перемешивают при 60 ОС30 мин, Комплекс с пара-иэомером отфильтровывают. Получают 90,68 г комплекса пара-дивинилбензола, Фильтрат обрабатывают как указано в примере 1. В сосуд, снабженный мешалкой, помещают фильтрат, содержащий1,1 мас.ч. ДВБ и 0,13 мас.ч. бензилового спирта и 1 мас.ч. хлорида меди (1) (87 г). Смесь перемешивают 25при 50 С 30 мин, Комплекс с мета-иэомером отфильтровывают, сушат, обрабатывают как в примере 1. Фильтратсодержит 0,03 мас.Х дивинилбенэола,Выход комплекса мета-изомера 269,8 г.Выход от ресурса в техническом дивинилбенэоле...
Способ получения дансилхлорида, меченного радионуклидом
Номер патента: 963240
Опубликовано: 15.06.1994
Авторы: Каминский, Никитина, Шестаков
МПК: C07B 59/00, C07C 309/86
Метки: дансилхлорида, меченного, радионуклидом
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДАНСИЛХЛОРИДА, МЕЧЕННОГО РАДИОНУКЛИДОМ, отличающийся тем, что 1-аминонафталин-5-сульфокислоту подвергают метилированию формальдегидом в присутствии газообразного трития и палладиевого катализатора в водном растворе гидроокиси натрия и уксуснокислого натрия при молярном соотношении кислота : формальдегид : катализатор : гидроокись натрия соответственно 1 : 7 - 10 : 1,5 - 2 :1 - 1,5 с последующим хлорированием полученной 2-ди-[3Н]-метиламинонафталин-5-сульфокислоты пятихлористым фосфором в среде хлорокиси фосфора при молярном соотношении кислота : пятихлористый фосфор соответственно 1 : 4 - 15 и выделением целевого продукта экстракцией бензолом.
Способ получения амидов лактам -уксусных кислот
Номер патента: 1093245
Опубликовано: 15.05.1984
МПК: A61K 31/341, A61K 31/4025, A61K 31/4355, A61K 31/4523, A61P 25/28, A61P 9/00, C07D 207/27, C07D 211/70
Метки: амидов, кислот, лактам, уксусных
...(БН);1055 (ОН). ЯМР-спектр (СЭС 1): 0,8-2,8 мультиплет 13 Н 1 3,0-4,0 мультиплет 7 Н:2 Н пирролидинон + Б-СН 2(бутил)+2 Н этил+ 152 +ОН; 4,88 триплет 1 Н:Нд,ьм,с, 7,15 три плет 1 Н:БН.Масс-спектр: М+ 242 м/е.Аналогично получают соединение 3.2-3.4. 203.2. Б-Циклогексил-о-(2-оксиэтил)- -2-оксо-пнрролидинацетамид. Выход целевого продукта 73%2т.пл. 122-123 С, мол. вес 268. 25Вычислено, %: С 62,7; Н 8,95Б 10,44,СНг 41 гО,.Найдено, %: С 62,52; Н 8,94,И 10,42,ИК-спектр: (КВг): 3500 (ОН)3300 (1 Н); 1660 (СО); 1530 (1 Н)р1050 (ОН).ЯМР-спектр (СРС 1 ): 0,9-2,8 мульти3+4плет 16 Н:4 Н пирролидинон+2 Н этил+35С.Н И ОНайдено,: С 55,08; Н 8,38;И 12,76.ИК-спектр (пленка): 3420 (ОН)3300 (1 ЯН); 1660-1690 (СО); 1540 (ИН);1055 (ОН),ЯМР-спектр (СЭС 1 ):...
Предыдущий патент: Способ получения вторичных аминов
Следующий патент: Способ получения комплексонов-производных янтарной кислоты
Случайный патент: Стабилизатор-ограничитель напряжения