Способ получения солей с катионом
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 454166
Авторы: Никитина, Росоловский, Синельников
Текст
и 4541 бб Союз Советских Социалистических Реслублнк(22) Заявлено 18,09,72 (21) 1829247/2с присоединением заявки ЛЪ ч С 01 Ь 11/О С 01 Ь 35/О(51 Государственный комитет Совета Министров СССР риоритет 3) УДК 661,4(088.8 Бюллетень Леписания 17.04,7 публиковано по делам изобретений и открытий(71) Заявител нститут новых химических проблем АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕ ТИОНОМ С 10 Р 2 Примрядную78 С конние меж пол няют дают пр ую рази минус Рассгояоды вы- охлажВ трубке зажигают разряд (напряженис наэлектродах 5 кв, сила тока 40 - 45 ма) и про 10 пускают через разрядную трубку фтор со скоростью 30 - 40 мл/час. Давление газов в трубке поддерживают в пределах 10 - 15 мм рт. ст.Через час гасят разряд и нагревают разрядную трубку до комнатной температуры. После15 нагревания разрядную трубку вновь охлаждают и продолжают фторированпе.Целью проведенной операции является возобновление слоя С 10,ВГ 4 на стенках разрядной камеры взамен профторированного до20 С 10 РВР 4 (давление пара С 10,ВР 4 при комнатной температуре - 250 мм рт. ст.), чтоспособствует более быстрому протеканию реакции, так как С 10 Г 2 ВР 4 закрывает доступактивному фтору к тетрафторборату хлорида.25 Через 4 - 5 час в разрядной трубке получают белый твердый продукт в количестве0,35 г. Извлекают продукт в сухом боксе. Инфракрасный спектр продукта содержит полосы, характерные для С 10 Р+, ВР 4 - и МО.+,30 Полосы поглощения Л 102+ имеют малую интенсивность,Изобретение относится к технологии получения комплексных высокоактивных неорганических окислителей, содержащих фтор, хлор и кислород,В качестве сырья для получения этих окислителей используют соединения, содержащие хлорилкатион и чистый фтор.Известен способ получения солей с катионом С 10 Р+ взаимодействием окситрифторида хлора с фторидами элементов, например с РРв, ВР АзР ЯЬРв, в растворе безводного фтористого водорода,Однако при таком методе синтеза солей с катионом С 10 Р,+ необходимо получить исходный окситрифторид хлора. Известный способ получения исходного С 10 Р, состоит в облучении смеси трифторида хлора с дифторидом кислорода светом ртутной лампы с длиной волны 2500 - 4000 А в течение 45 час.Целью изобретения является создание одностадийного способа получения солей с катионом С 10 Рв+ без использования окситрифторида хлора. Процесс синтеза солеи осуществляют путем воздействия активированного в электрическом разряде фтора на хлорилтетрафторборат при температуре минус 78 С.Реакция протекает по уравнению О,ВР, + 2 Р - С 10 Р,ВР, + -е р. В 1.1-образную кварцев рубку диаметром 20 мм пр денсируют С 10,В Р 4 (0,57 г) . у электродами 10 см (электр из меди диаметром 0,5 см и точной водой).Прсдмст изобретения Сос авпсов А. Яаринин Техред Т, МироноваКорректор Л. Денисова Редактор Т, Фадеева Заказ бп 4,7 Изд.313 Тираж 537 Подписное 111.И 11 ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий 51 осква, )1-35, Раушская наб., д. 4/5Типография, и;,. Сапунова, 2 Состав продукта, %:Найдено С 1 14,2; 13,9; 1= 62,0; 60 Л; В 7,5.Рассчитано для С 1 ОГ,ВГ:,; С 1 20.13; Г 64,66: В 6,13. По результатам анализа содержание С 10 РВГ 4 в полученном продукгс составляет 70%. Выход по С 10 ВГ составляет 40%, Образование МО,В 14 в виде примеси обусловлено примесью азота в исходном фторе. Использование свободного от азота фтора позволит получить С 10 Г 2 ВГ,;, пе содсржащ 1 й примесей. 1. Способ получения солей с катионом С 101.,.+ из кислородных соединений хлора и фторсодержащего реагента, о т л и ч а и щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа, в качестве кислородного соединения хлора испол;- зуют хлорилтетрафторборат, в качестве фтор. содержащего реагента используют ф гор и процссс осуществляют в тлеющем электрическом разряде до температуры минус 78 С.2. Способ по и. 1, отл и ч а ющийс я тем, что продукты реакции периодически отогревают до комнатной температуры.
СмотретьЗаявка
1829247, 18.09.1972
ИНСТИТУТ НОВЫХ ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ АН СССР
НИКИТИНА ЗОЯ КОНСТАНТИНОВНА, СИНЕЛЬНИКОВ СТАНИСЛАВ МАТВЕЕВИЧ, РОСОЛОВСКИЙ ВАДИМ ЯРОСЛАВОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C01B 11/00
Опубликовано: 25.12.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-454166-sposob-polucheniya-solejj-s-kationom.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей с катионом</a>
Способ получения (+) ( )-энантиомера 3-12-4-(8-фтор-10, 11-дигидро-2метилдибензо тиепин-10-ил)-1-пиперазинил-этил 2-оксазолидинова или его солей
Номер патента: 633480
Опубликовано: 15.11.1978
МПК: C07D 403/14
Метки: 11-дигидро-2метилдибензо, 2-оксазолидинова, 3-12-4-(8-фтор-10, солей, тиепин-10-ил)-1-пиперазинил-этил, энантиомера
...выдерживают при температуре дефлегмации и прививают незначительным количеством дисоли камфор- -сульфоновой кислоты (+)-( 5 )-3-/2" 14 ЗО -( 8-фтор,1 1-дигидро-метилдибензо- ,тиепин-ил)-1-пиперазинил- -этил/-2-оксазолидинона. Реакционную смесь выдерживают 72 час при темпера 55 туре дефлегмации с перемешиванием. Полученный осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают нри уменьшенном давлении. Получают (+)-3 2-(4- -()-8-фтор 10,11-дигидро-метилдибензо Ь т 5 тиепин 10-ил 1-1-пипераэи 40 нил-этил/-2-оксаэолидинон-( ; ) -2-оксо- -10-борнаисульфонат (1:2), иэ которого освобождают основание на окиси алюминий ступени активности Т (основной), Элюиро ванный чистый (+)-( Ь)-3-24-(8 фтор- -10, 1 1-дигидро-метилдибенэо , т 1...
Способ получения солей аренмарганецтрикарбонильных катионов
Номер патента: 1055744
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Каганович, Кудинов, Рыбинская
МПК: C07F 13/00
Метки: аренмарганецтрикарбонильных, катионов, солей
...получения солей аренмарганецтрикарбонильных катионов общей Формулы (1), который заключается н том, что марганецпентакарбонилгалогенид, где галоген, например С 1 или Вг, подвергают взаимо"действию с аренам формулы Н, где Нимеет укаэанные значения, н средетрифторуксусной кислоты при кипяче"нии,с последующим удалением раствори"теля, а оставшуюся реакционную массу обрабатывают водой и эфиром, азатем к водному слою добавляют тетраФенилборат натрия или гексафторфосФат аммония.Выход, например, гвксафторфосфатаФвнетилмарганецтрикарбонила составляет 27 в расчете на марганецпентакарбонилбромид.Все полученные комплексы Формулы(1) представляют собой твердые вещества, которые разлагаются, не плавясь, выше 2509 С.П р и м е р 1....
Способ получения 5-фтор-2-метил-1-п метилсульфинилбензилиден инден-3-уксусной кислоты или ее солей
Номер патента: 886742
Опубликовано: 30.11.1981
Авторы: Ричард, Роберт, Роджер, Симан
МПК: A61K 31/10, A61K 31/19, C07C 313/04
Метки: 5-фтор-2-метил-1-п, инден-3-уксусной, кислоты, метилсульфинилбензилиден, солей
...ммоль), смесь, нагретуюдобавляют 270 мг (1,65 мм) 5-фтор- до 50-55 С, оставляют в течение ча-метил-инданона в 2 мл ДИСО. Раст- са при 50 оС. Затем ее разбавляютвор нагревают при 75 оС в течение , 15 250 мл воды и подкисляют разбавлен 15,5 ч. Добавляют бензол и воду, затем ной серной кислотой, Продукт с выслой бензола 5 раз промывают водой, ходом 903 перекристаллизовывают ссушат йа 2504 и выпаривают досуха в ва- . получением чистого продукта,,.кууме. Выход составляет 915,6 мг. Ве,5-188 оС.щество элюируют через 8 г силнкагеля20 Если гндроокись натрия и тетрабензолом с удалением трифенилфомфин- метиламмонийхлорид или тетраметилоксида. Элюат весит 372 мг после испа- аммонийгидроксид используют вместорения растворителя. Последний подвер-...
Способ получения солей бисареновых катионов рутения
Номер патента: 999523
Опубликовано: 30.01.1986
Авторы: Каганович, Кудинов, Рыбинская
МПК: B01J 23/46, C07F 15/02
Метки: бисареновых, катионов, рутения, солей
...смеси водой и добавление водного раствора тетрафенилбората натрияили гексафторфосфата аммония10 25 30 35 40 50 П р и м е р 1. Тетрафенилборатбензолмеэитиленрутения. 55Смесь, состоящую из 0,25 г(7,5 ммоль) А 1 С 1 з и 0,5 мл (4,3 ммоль 232мезитилена, кипятят в аргоне в 20 млгептана при перемешивании в течение0,5-1 ч. Затем разлагают реакционнуюсмесь водой, фильтруют и к водномуслою добавляют раствор тетрафенилбората натрий в воде. Отфильтровывают выпавший осадок, промывают водой,сушат в вакууме-эксикаторе над РО.После двукратного переосаждения изацетона с эфиром получают (С Н КцлС Н Ме ) (ВРЬ) с выходом 70 Ж,т.пл, 120-122 С (с разл.) .Найдено, Ж: С 80,78; Н 6,48;В 2,40; Кц 11,04,Вычислейо, 7: С 80,68;. Н 6,23;В 2,31; Кц 10,78.П р и м е...
Способ получения производных 1, 1, 2-трифенилпропана или 1, 1, 2-трифенилпропена, или стереоизомеров, или смеси стереоизомеров, или их гидрохлоридных солей
Номер патента: 1097192
Опубликовано: 07.06.1984
Авторы: Гизелла, Ева, Илона, Кальман, Лайош, Тибор, Эндре, Янош
МПК: C07C 41/00
Метки: 2-трифенилпропана, 2-трифенилпропена, гидрохлоридных, производных, смеси, солей, стереоизомеров
...плавится прн 164-171 С; выход 662.Элементный анализ.Найдено, Хе С 67,76; Н 4,70; С 1 9 р 01 р Р 14 р 45РазВычнслейор 7: С 67,61; Н 4,64; С 1 9,07; Г 14,58.Продукт вводят вр взаимодействие с пиридингидрохлоридом. Полученный 1-фенил"3,3,3-трифтор-(4-оксифенил)- 2-(4-хлорфеннл)-пропан беэ последующей очистки испольэуют далее.П р и м е р 6. Получение трео- 4-(2-диметиламиноэтокси)-феннл 7- 1,2-дифенил-З,З,З-трифтор-пропангидрохлорида.6,84 г (20 ммоль) трео,2-дифеннл-З,З,З-трифтор-(4-окснфенил)- пропана в 60 мл безводного ксилола вместе с О,б г (24 ммоль) гндрида натрия перемешивают в течение получаса. Смесь смешивают с 4, 16-молярным раствором 2-диметиламиноэтилхлорида в ксилоле (7,2 мл, 30...
Предыдущий патент: Устройство для оклейки ботана кожгалантерейного изделия дублирующим материалом
Следующий патент: Способ получения фосфатов аммония
Случайный патент: Ротор электрической машины