Способ получения изопропил-2, 4динитро-6-фтор. бутилфенил карбоната

(и) 443023 О П Союз Советских Социалистических Реслч 6 лик(22) Заявлено 02.02 с присоединениезаявкиГосударственный комитет Совета Министров СССРпубликова 15.09,74 ллетень34 ло делам изобретений и открытийГ 1 ата опубликования описания 30.05,7 вторызобретенияда щелочного м цпп, пз фильтра температуры от нобутон, не тре сткп. Маточный нобутона, может в качестве раств се получения дп чае добавлениеТаким образов бутона искл.очае растворителя от рекрпсталлиз ацп талла при температуре реакга прп охлаждении его до плюс 2 до 0-С выпадает дибующпй дополнительной очпраствор, после отделения дпбыть повторно использован орптеля в следующем процесюбутопа, причем в этом слуатализатора пс требуется, т, на стадии выделения динотся необходимость отгонкп реакционного раствора и пеи целевого продукта. 1Изобретение относится к способу получения изопропил- (2,4-динитро-втор. бутилфенил)- карбоната (динобутона) - известного пестицида, который находит широкое применение в сельском хозяйстве. 5Известен способ получения изопропил- (2,4- динитро-втор.бутилфенил) - карбоната взаимодействием 2,4-динитро-б-втор. бутилфенола и изопропилхлоркарбоната в среде растворителя, не смешивающегося с водой, например 1 О толуола, в присутствии карбоната или ьпкарбоната щелочного металла и каталитического количества третичного амина с последующим выделением целевого продукта известными приемами почти с количественным выходом. 15 Целевой продукт перекристаллизовывают из раствора алифатического спирта. Однако относительно большое время реакции (около 2 ч) и необходимость применения другого (т. е. второго) растворителя на стадии очистки 20 динобутона снижают эффективность известного способа.Для интенсификации и упрощения технологического процесса предлагается в качестве растворителя использовать алифатический спирт нормального или изостроения, содержащий от 1 до 4 атомов углерода, например изопропиловый спирт.При проведении процесса описываемым способом, после отфильтровывания осадка хлориГ 1 р и м е р 1. К раствору 24 г (0,10 г-моль) 2,4-динптро-втор, бутплфенола в 30 мл метанола добавляют 8 г (0,075 г моль) ХавСОз, 0.,05 г 50%-ного водного раствора ппрпдпна (0,0003 г моль) и раствора 14 г (0,114 г моль) изопропилхлоркарбоната в 14 .лл метплсвого спирта. По окончании прибавления реакционную массу перемешивают в течение 5 мпн при 40 - 15 С, затем от; ильтровывают осадок минеральных солей, промывают па ф: литре 10 мл подогретого метанола, и фпльтратохлаждают до температуры от плюс 2 до О=С. Выпавпгпй пзопропил 2,4-дипитро-б-втор. бутилфепилкарбонат отфильтровывают, промывают на фильтре охлажденным з:станалом и сушат.Выход 87,4%, т. пл. 5." - 60 С,Заказ 0448 Изд.166 Тираж 506 Подписиое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, ир, Саиунова, 2 3П р и м е р 2. К раствору 36 г (0,15 г моль 2,4-динитро-б-втор. бутилфенола в 75 мл изопропилового спирта добавляют 12 г Ха,СОз (0,11 г моль), 0,05 г 50 оо-ного водного раствора ппридина и 20,3 г (0,17 г моль) изопропилхлоркарбоната, Смесь перемешивают 10 - 12 мин при 35 - 40 С, после чего от горячего раствора отфильтровывают осадок хлористого натрия и промывают его 20 мл подогретого изопропилового спирта, Из фильтрата при охлаждении его до температуры от плюс 2 до 0 С кристаллизуется чистый динобутон,Выход изопропил- (2,4-динитро-б-втор. бутилфенил) -карбоната 90,8%; т. пл. 58 - 59 С.П р и м е р 3. Способ осуществляют аналогично примеру 2 с той разницей, что, вместо изопропилового спирта, в качестве растворителя используют маточный раствор, после отделения динобутона, полученный в примере 2.Выход 92,3 о/о, т. пл, 58 - 59 С,Применение алифатического спирта позволяет почти в 10 раз сократить время процесса, а также значительно упростить стадию выделения и очистки динобутона, по сравнению с 1, известным способом, в котором после оконча-иия процесса реакционный раствор отфильтровывают от выпавшего осадка соли щелочного металла, из фильтрата отгоняют растворитель 5 и остаток перекристаллизовывают из органического растворителя. Предмет изобретения1. Способ получения изопропил-(2,4-динит ро-б-втор. бутилфенил)-карбоната взаимодействием 2,4-динитро-б-втор. бутилфенола с изопропилхлоркарбонатом в среде органического растворителя в присутствии карбоната или бикарбоната щелочного металла и третичного 15 амина с последующим выделением целевогопродукта известными приемами, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, в качестве растворителя используют алифатический спирт нормального 20 или изостроения, содержащий от 1 до 4 атомовуглсрода.2. Способ по п. 1, отл и ч а ющийся тем,что в качестве растворителя используют изопропиловый спирт.