Способ получения фталимидо-1, 3, 5-триазинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
437297 Предмет, изобретения 35 Составитель Ф, Михайлицын Техред А. Дроздова Корректор Л. Царькова Редактор О, Кузнецова Заказ 52/3 Изд.119 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 держащий один атом хлора в молекуле, выделяют из раствора, суспендируют в индифферентном органическом растворителе, например в метаноле, и вводят в реакцию с третьим реагентом.П р и м е р 1. 2-Фталимидо,6-дихлор,3,5- триазин,18,5 г (0,1 моль) фталимидного,соединения калия прибавляют в течение 30 мин к раствору 18,4 г (0,1 моль) хлорангидрида циануровой кислоты в 150 мл ацетона при минус 5 - минус 10 С и перемешивании. Реакционную смесь перемешивают еще 2 час при минус 10 С, затем ее выливают в 500 мл ледяной воды. Выделившийся .продукт собирают путем фильтрования, промывают до удаления иона хлора водой и сушат. При этом получают 25,0 г белого кристаллического 2-фталимидо,6-дихлор,3,5-триазина, плавящегося при 178 - 180 С, выход 84,7%.Найдено, %: С 123,42.Вычислено, %: С 124,07.П р и м е р 2. 2,4-Бис-фталимидо-б-хлор,3,5- триазин.18,5 г (0,1 моль) фталимидного соединения калия прибавляют в течение 30 мин к раствору 18,4,г (0,1 моль) хлорангидрида циануровой кислоты в 150 мл ацетона при минус 5 - минус 10 С и перемешивании. Реакционную смесь перемешивают еще 2 час. После этого ей дают нагреться до комнатной температуры и прибавляют при перемешивании 18,5 г (0,1 моль) фталимида калия. Реакционную массу кипятят 1 час, после чего ее охлаждают и выливают на ледяную воду. Выделившийся продукт собирают путем фильтрования, промывают до удаления иона хлора водой и сушат. Получают 36,9 г белого кристаллического 2,4-бис-фталимидо-б-хлор,3,5-триазина, плавящегося при температуре выше 240 С, выход 91,2%.Найдено, %: С 1 8,6.Вычислено, %: С 1 8,64,П р и м е р 3. 2,4-Бис-фталимидо-б-метилтио,3,5-триазин.40,5 г (0,1 моль) 2,4-бис-фталимидо-хлор,3,5-триазина суспендируют в 160 мл метанола и к суспензии прибавляют 9,1 г (0,12 моль) тиомочевины. Реакционную смесь кипятят 3 час при перемешивании, затем охлаждают до 50 С и прикапывают 50%-ный водныйраствор 8,0 г (0,2 моль) гидрата окиси натрия. Реакционную массу кипятят 1 час и после этого прибавляют 13,9,г (0,11 моль) диметилсульфата. Смесь кипятят еще 1 час, затем ее охлаждают и выливают в 4 СО мл ледяной воды. Выделившийся продукт собирают путем фильтрования, промывают до удаления иона хлора и сушат. При этом получают 33,2 г белого кристаллического 2,4-бис-фталимидо- метилтио,3,5-триазина, плавящегося при 170 - 175 С, выход 80,0%.Найдено, %: Я 7,0.Вычислено, %: 5 7,69.10 П р и м е р 4. 2,4-Бис-фталимидо-б-метокси 1,3,5-триазин.2,3 г (0,1 моль) металлического натрия прибавляют порциями к 160 мл метанола и смесь кипятят 15 мин. После этого в полученный 15 раствор метилата натрия вводят 40,5 г (0,1моль) 2,4-бис-фталимидо-хлор,3,5-триазина. Реакционную смесь кипятят 30 мин, после чего ее охлаждают,и выливают в 1500 мл ледяной воды. Выделившийся продукт собирают 20 путем фильтрования, промывают водой доудаления иона хлора и сушат. При этом получают 28,5 г белого порошкообразного 2,4-бисфталимидо-метокси,3,5-триазина, плавящегося при 125 - 130 С, выход 70,2%.25 Найдено, %: М 17,15.Вычислено, %: И 17,50. 30 Способ получения фталимидо,3,5-триазинов общей формулы 40где Х - алкокси- или алкилтиогруппа с1 - 4 атомами углерода, о тл ич а ю щи й с я тем, что цианурхлорид подвергают взаимодействию с двукратным стехиометрическим коли честном фталимида или фталимида калия винертном растворителе в присутствии связывающего кислоту агента и полученный при этом 2,4-бис-фталимидо-хлор,3,5-триазин подвергают взаимодействию с алкоголятом 50 или алкилмеркаптидом щелочного металлаили с тиомочевиной с последующей обработкой полученной соли тиурония щелочью, алкилированием полученного при этом меркаптана и выделением продуктов известным спо собом.
СмотретьЗаявка
1766767, 17.11.1970
НЕЕШЕГИПАРИ КУТАТО ИНТЕЗЕТ И ЭШАКМАДЬЯРОШАГИ ВЕГИМЮВЕК
ПРИВИТЦЕР КАТЕРИНА ГЕРЕГ НИ, РАСКАЙ БЕЛА, ФАРКАС КАЛЬМАН, ТОТ ЭРЖЕБЕТ ГРЕГА НИ, МАРОШФЕГИ ШАНДОР, ПИНТЕР ЗОЛТАН, ШИЛАГИ ГУЛА, БРУКНЕР ГЕОРГИ
МПК / Метки
МПК: C07D 55/50
Метки: 5-триазинов, фталимидо-1
Опубликовано: 25.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-437297-sposob-polucheniya-ftalimido-1-3-5-triazinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фталимидо-1, 3, 5-триазинов</a>
Способ получения смеси 2-оксо-2, 3-дигидро-4, 6, -бис-(3 диэтиламинометилен-4 -оксифенил)-1, 3, 5-триазина и 2, 4, 6 трис-(3 -диэтиламинометилен-4 -оксифенил)-1, 3, 5 триазина
Номер патента: 1313854
Опубликовано: 30.05.1987
Авторы: Аванесян, Заплишный, Погосян
МПК: C07D 251/22, C07D 251/24, C08G 61/00
Метки: 2-оксо-2, 3-дигидро-4, 5-триазина, бис-3, диэтиламинометилен-4, оксифенил)-1, смеси, триазина, трис-(3
...2,3-дигидро,6-бис-(4 -оксифенил)1,3,5-триазина и 7,8 г (0,02185 моль)2,4,6-трис-(4-оксифенил)-1,3,5-триазина, добавляют 6,57 г (0,09 моль)диэтиламина и 7,3 мл 37%-ного водногораствора формалина (что составляет0,09 моль чистого формальдегида) инагревают с обратным холодильникомна водяной бане в течение 5 ч прио75 С. Затем реакционную смесь слива-.ют в фарфоровую чашку и упариваютна кипящей водяной бане. Остаток тща 35тельно растирают с петролейным эфиром (Зх 30 мл) для удаления исходныхи высушивают при 40 С до постоянноймассы. Получают 14,6 г (85%) СПТ ввиде вязкого масла вишневого цвета.Хроматографированием на колонке,заполненной окисью алюминия 11 степени активности, диоксанового раствораСПТ с последующим элюированием диоксаном и...
Способ получения алкиловых эфиров -бис(2-хлорэтил) карбамоил -аминокислот
Номер патента: 555091
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Галкин, Давидович, Рогожин
МПК: C07C 101/00
Метки: алкиловых, аминокислот, бис(2-хлорэтил, карбамоил, эфиров
...и 1,57 г (0,015 моля) триэтиламина в 40 мл сухого тетрагидрофурана прибав.ляют при перемешивании 3,18 г (0,015 моля) бис- (2-хлорэтил) карбамоилхлорида, и полученнуюреакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 12 час, контролируя степеньзавершенности реакции с помощью тонкослойнойхроматографии. После обработки реакционной смеси по методике, аналогичной описанной в примере 1, получают 5,37 г (99%) целевого этиловогоэфира ч, М- бис- (2- хлорэтил) -карбамоил: фенилаланина в виде бесцветного вязкого масла, Иденти-.фикацию полученного продукта. осуществляют поаналогии с описанными примерами.ЯР 0,70 ( АзОз "Вельм", эфир/гексан=4:1) .а 1 е = - 24,9(с=1%, метанол). ИК.спектр: 3600,174 1660-1640, 1530, 1030 см .Найдено,%:...
Способ получения гидразин-фенилпропионовой кислоты
Номер патента: 539522
Опубликовано: 15.12.1976
Авторы: Ли, Мейер, Сандор, Симон
МПК: C07C 241/02, C07C 243/18
Метки: гидразин-фенилпропионовой, кислоты
...предыдущей стадии, растирают с 250 мл воды и при перемешивании и охлаждении прибавляют 10 и. гидроокись натрия до рН 6,4. Смесь фильтруют, промывают и сушат осадок, получая 1.-а-гидразин- (3,4-диоксифенил) пропионовую кислоту с т, пл. 197 С (темнеет с разложением),Найдено, : С 47,08; Н 5,84; К 12,29.С 9 Н юХ 204Н 20.Вычислено, /,: С 46,95; Н 6,13; Х 12,17.1 о, н,нс 1 280 щ(д 1 о д,14 а= - 14 (с=1, 0,1 н, НС 1) П р и м е р 4. Приготовление метилового эфира Р,1.-Р- (3,4-диоксифенил) -а-гидразинпропионовой кислоты.В 212,21 г (1,0 моль) Р,1.-р(3,4-диоксифенил)-а-гидразинпропионовой кислоты в 1 л метанола вводят при 0 - 5 С газообразный хлористый водород до тех пор, пока смесь не станет насыщенной. После выдерживания смеси в течение 24 ч при...
Способ получения бис-(4-оксифенил)алкилсульфидов
Номер патента: 1370952
Опубликовано: 10.10.1995
Авторы: Ектерева, Илюсизов, Конопельцева, Коптюг, Крысин, Марков, Пинко, Просенко
МПК: C07C 323/13
Метки: бис-(4-оксифенил)алкилсульфидов
...79,3 в расчетена исходный 3;(3,5-ди-трет-бутил-оксифенил)-1-пропанол.П р и м е р 1 б. К 60 г (0,277 моль)3-(3,5-ди-трет-бутил-оксифенил)-1-пропанола при перемешивании приливаю19,5 мл (0,252 моль) диметилформамида и11,1 мл (0,026 моль) грихлорида Фосфора,Смесь нагреваю и выдерживают при 100 С2 ч, добавляют 100 мл воды, перемешиваютдо растворения смолообрэзнпй и "-ческпй фазы и экстраируют органический слой петролейным эфиром; отгоняют растворитель и высушивают. Получают 62,9 г продукта, содержащего (по данным ГЖХ) 98,(, 3-(3,5-ди-трет-бутил-оксифенил)пропилхлорида, выход 96 о ,К полученному продукту (62,9 г, 0,218 моль) прибавляют 13,8 г (0,131 моль) безводного технического сульфида натрия (содер жание йа 25 74)ь) и 180 мл иэопропанола....
Способ получения 3, 4-бис-(алкила1у1ино)-или 3, 4-бис-(
Номер патента: 245121
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Воскан, Кучеров, Мавров
МПК: C07C 211/23
Метки: 4-бис, 4-бис-(алкила1у1ино)-или
...и перемешивают 10 - 15 мин, 2 м прибавляют 20 мл концентрированной ной кислоты и эфирный слой отделяют. ый слой насыщают поташом, экстрагируфиром (ЗХЗО мл) и перегонкой получают г 1-бром-изобутиламинобутадиена,2, с 2 п, 50 - 51 С/3 мм рт, ст., по 1,5060. В спектре имеются полосы поглощения, отощие наличию алленовой системы 2 см т и 3080 слг 1). Продукт неустойпри хранении, охарактеризован в виде 3 хлоргидрата; т. пл. 133 - 134 С (из смеси абсолютного спирта и эфира). ИК-спектр содержит алленовую полосу поглощения при 1960 смНайдено, % гч 6,02, 5,98; С 1 14,83, 14,77; Вг 33,43, 33,30.СЗН 1 оВгС 1 М.Вычислено, %: М 5,82; С 1 14,76; Вг 33,26.Полученный этим путем 1-бром-изобутиламино-бутадиен,2 (5,1 г, 0,025 лоль) с избытком пиперидина...
Предыдущий патент: Способ получения -(1-алкен-1-ил)амино-симмтриазинов
Следующий патент: Способ получения производных оксадиазолона
Случайный патент: Смесь для устройства оснований