Фаркас
Способ получения фталимидо-1, 3, 5триазинов
Номер патента: 452962
Опубликовано: 05.12.1974
Авторы: Брункер, Марошфеги, Пинтер, Привитцер, Раскай, Тот, Фаркас, Шилаги
МПК: C07D 55/46
Метки: 5триазинов, фталимидо-1
...стехиометрии.Первую стадию процесса проводят в ацетоне или бензоле при температуре ниже 0 С, предпочтительно при (-5)-(-20)о",На второй стадии в качестве растворителя используют обычно ацетон и проводят реакцию при комнатной температуре или при нагревании.Продукт, полученный на первой стадии, можно непосредственно использовать на второй стадии без выделения.П р и м е р. 1. 2-фгалимидо,6-дихлор,3,5-триазин.18,5 г (0,1 моль) фталимида калия в течение 30 мин прибавляют к раствору 18,4 г (0,1 моль) цианурхлорида в 150 мл ацетона при (-5)-(-10)оС и перемешивании, перемешивают 2 час прио-10 С, выливают в 500 мл ледяной воды, отфильтровывают осадок, промывают водой до удаления иона хлора и сушат, Получают 25,0 г (84,7%) белого...
Способ получения 17 -этинилэстриолов
Номер патента: 450405
Опубликовано: 15.11.1974
МПК: C07C 169/08
Метки: этинилэстриолов
...по каплям. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 24 ч в атмосфере азота, затем охлаждают до 0 С, Осторожно прибавляют около 750 мл насыщенного раствора хлористого аммония, затем равный объем воды. Органический слой экстрагируют этилацетатом, экстракт отделяют и промывают последовательно водой и 5/,-ным насыщенным раствором хлористого натрия. Раствор высушивают и растворители упаривают в вакууме. Полученный остаток растирают в порошок примерно с 1 л кипящего гексана и гексановый экстракт отбрасывают, Нераство. римый остаток растворяют примерно в 1500 мл ацетона, к которому добавляют 5 мл 70-ного водного раствора хлорной кислоты, Раствор переносят в колбу, содержимое которой перемешивают магнитной мешалкой...
Способ получения фталимидо-1, 3, 5-триазинов
Номер патента: 437297
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Брукнер, Марошфеги, Пинтер, Привитцер, Раскай, Тот, Фаркас, Шилаги
МПК: C07D 55/50
Метки: 5-триазинов, фталимидо-1
...воду. Выделившийся продукт собирают путем фильтрования, промывают до удаления иона хлора водой и сушат. Получают 36,9 г белого кристаллического 2,4-бис-фталимидо-б-хлор,3,5-триазина, плавящегося при температуре выше 240 С, выход 91,2%.Найдено, %: С 1 8,6.Вычислено, %: С 1 8,64,П р и м е р 3. 2,4-Бис-фталимидо-б-метилтио,3,5-триазин.40,5 г (0,1 моль) 2,4-бис-фталимидо-хлор,3,5-триазина суспендируют в 160 мл метанола и к суспензии прибавляют 9,1 г (0,12 моль) тиомочевины. Реакционную смесь кипятят 3 час при перемешивании, затем охлаждают до 50 С и прикапывают 50%-ный водныйраствор 8,0 г (0,2 моль) гидрата окиси натрия. Реакционную массу кипятят 1 час и после этого прибавляют 13,9,г (0,11 моль) диметилсульфата. Смесь кипятят еще 1 час,...