Способ получения р хлормолочной кислоты

О П И - бА,Н И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ 426999 Союз Советскии Социалистицеских Республик(22) Заявлено 31.03 с присоединением з явки Гасударственные комитет Совета Министров СССР иа делам изобретений и открытий(088.8) ата опублцковапия описания 12.11.74 2) авторы цзобрстецц. Р, Лихте Бирюков Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 13-ХЛОРМОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ(54 Изобретение относится к спор-хлормолочцой кислоты, прсинтеза моцомеров.Известен способ получения р-хлормолочцой кислоты окислением моцохлоргидрица глицерина избытком концентрированной азотцои кислоты при молярцом соотношении между эпихлоргидрицом и азотной кислотой 1: 7, при 98 С с последующей отгоцкой цепрореагировавшей азотной кислоты, отделением образующейся щавелевой кислоты в виде трудцорастворимых солей и выделением целевого продукта известными приемами, например экстракцией. Выход 31%.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предложецо вести процесс при молярцом соотношении между эпихлоргидрицом или моцохлоргидрицом глицерица и азотной кислотой 1: 2,5 - 4, предпочтительно 1: 3, при температуре 48 - 68 С, лучше 50 - 54 С, с последующим разлокецием це вступившей в реакцию азотной кислоты формалином, преимущественно 37%-цым раствором формалица, при 65 - 68 С и отделецием щавелевой кислоты при 15 - 20 С,В результате выход целевого продукта повышается до 86%, сокращается расход азотной кислоты и упрощается процесс.П р и м е р 1. 369 мл (6 моль) азотной кислоты (с 1 1,42) загружаот в четырехтубусный реактор емкостью 2 л, сцабжеццый мешалкой, обратцым холодильником с отводцой трубкой, подсоединенной к системе для улавливация кислых газов, капсльцой воронкой ц термометром, и нагревают ца водяной бане до 62 С, а затем приливают 1/10 (15,7 мл) всего количества эпихлоргилрица глицерина. После начала выделения окислов азота температуру в реакторе снижают до 50 С ц прц этой температуре приливают оставшийся эпихлоргидриц. Прибавив весь эпихлоргцдрцц (157 мл. 2 лоль), смесь выдерживают 1 час при 64 С. Непрореагировавшую азотную кислоту разлагают 145 мл 37%-цого раствора формалина прц 65 С и перемешивают прц этой температуре 1 час. Раствор упаривают при 130 - 150 мм рт, ст, и температуре 55 С. После охлаждеция до 15 С отделяют фильтрацией выпавшую щавелевую кислоту и фильтрат снова упаривают в вакууме (10 - 30 мл рт. ст.) при 55 - 57 С. Получают 245 г плава с содержацием Р-хлормолочцой кислоты 86%. Выход 84,6%.Если синтез ведут аналогично приведецному выше, цо избыток азотной кислоты це разлагают раствором формалина, а удаляют при 55 - 57 С в вакууме, то получают 187 г плава с содержанием 13-хлормолочцой кислоты 84%. Выход 64,5%,426999 Предмет изобретения Техред Е. Борисова Корректор В. Гутман Редактор 3, Горбунова Заказ 1658/518 Изд, Юо 823 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К 35, Раушская наб., д, 4/5Тнп, Харьк. фил, пред. Патент П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично описанному в примере 1, но вместо эпихлоргидрина глицерина применяют монохлоргидрин глицерина в том же малярном соотношении. Выход р-хлормолочной кислоты 84 фо. 1. Способ получения р-хлормолочной кислоты окислением эпихлоргидрина или монохлоргидрина глицерина избытком концентрированной азотной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, например дробной кристаллизацией, с отделением щавелевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут при молярном соотношении между эпихлоргидрином или монохлоргидрином глицерина и азотной кислотой 1: 2,5 - 4 и температуре 48 - 68 С с последующим разложением не вступившей в реакцию азотной кислоты формалином и отделением образующейся в процессе щавелевой кислоты при 15 - 20 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 10 процесс ведут при молярном соотношениимежду эпихлоргидрином или монохлоргидрином глицерина и азотной кислотой 1: 3.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут при 50 - 54 С.15 4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем,что разложение азотной кислоты ведут 37 о/оным раствором формалина при 65 - 68 С.