Способ получения пирроло (3, 4-с) пирилиевых солей

Номер патента: 978729

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: C07D 471/02

Метки: 5-алкил-4, аддитивных, кислоты, октагидро-2н-пиррол-3, солей, транс, хинолинов

...материала с точкой плавления 190-196 ОС с разложением. Хлороформовый раствор этого материала затем хроматографируют на 30 г флоризи ла, используя хлороформ, содержащийувеличивающееся количество (2-53) метанола, в качестве элюанта. Второйглавный компонент, предназначенныйдля элюирования иэ колонны, содержит го транс-д 1-5-метил-. 4,4 а 56,7,8,8 а,9-октагидроН-пирроло(3,4-ц) хинолин,Фракции, содержащие это соединениеобъединяют и растворитель извлекают из объединенных фракций путем 23 выпаривания. Перекристаллизация остатка из эфира приводит к образованию транс-О 1-5-метил,4 а,5,6,7,8,8 а,9-октагидроН-пирроло(3,4-ц)хинолина с точкой плавления 200-222 С с 1Вычислено; С 75,74; Н 9,53 й 14 72Найдено:, С 75,831 Н 9 28, М 14,55.Следуя...

Номер патента: 1245263

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: A61K 31/429, A61K 31/4427, A61P 7/02, C07D 513/04

Метки: 3-(3-пиридил, 7карбоновой, кислоты, пирроло, производных, солей, тиазол

...в течение 16 ч при . 20. С добавляют 20 мл дистиллированной воды и отгоняют из реакционной смеси растворитель при пониженном давлении (20 мм рт.ст., 2,7 кПа ) при - 40 С. Остаток растворя" 45 ют в 350 мл этилацетата и полученный раствор промывают 5 порциями (всего 400 мл ) дистиллированной воды, сушат над безводным сульфатом магния, добавляют 0,2 г растительной сажи50офильтруют и концентрируют.досуга при пониженном давлении (20 мм рт,ст., 2,7 кПа) при 40 С получая 6,2 г неочищенного продукта. Этот продукт хроматографируют на колонке диаметром 55 2,5 см, содержащей 60 г двуокиси кремния (0,063-0,2 мм ). Элюирование осуществляется смесью этилацетата и 63 4метанола (50:50 по объему), при этомсобирают фракции по 100 мл...

Номер патента: 632295

Опубликовано: 05.11.1978

Автор: Джеймс

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: 3-цефем-4-карбоновой, кислоты, окси-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н, получени, солей, тетразол-5-илтиомстил

...свободная кислота, 3-замещенный 7-алиноцефалоспорин выделяютиз реакционной смеси, устанавливая рНреакциэннэй смеси в изоэлектрической точке (экэлэ 3,9), Полученное соединениеосаждается при этом рН и легко удаляется из реакционной массы, Кэгда исходнымматериалом и, следовательно, конечнымпрэдуктэм является сложный эфир 3-аамещеэгэ 7-аминэ;ефалоспорина, этот продукт выделяют из реакционной смеси просто при пэдщелачивании ее добавлением подходящего эспэвания,Для этщепления ацильнэй функции и пэложении 7 метилтетразолилтиопроизводного применимы также другие способы, Например, отделение может быть проведенопри взаимэдействии 7-фэрмилированногэметилтетразолилтиопроизводного в присутствии галэида фосфора, например пятихлористого фосфора. В...

Номер патента: 461495

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Жозеф, Жорж, Клод

МПК: C07D 27/26

Метки: кислот, пирролуксусных, производных, солей

...кислота.34,3 г (0,1 моля) этил-р-хлорфенил- метил -5-р-метил - фенил - 3 - пирролацетата, 200 мл этанола и 20 г ХаОН нагревают на водяной бане при 50 С в течение 2,30 час. Растворитель выпаривают в вакууме и остаток разбавляют 200 мл воды. Промывают эфиром и подкисляют 20%-ной НС 1. Полученный твердый осадок фильтруют, промывают петролейным эфиром, сушат и рекристаллизуют в смеси бензола и петролейного эфира. Получают 27 г (80/о от теоретического) продукта с т. пл. 165 - 167 С (с разложением).Вычислено, о : С 70,69; Н 5,34; 1 Ч 4,12.Найдено, %: С 71,02; Н 5,60; 1 Ч 4,05.П р и м е р 7, Соль этаноламина 1-(2-пиридил)-2,5-диметил-З-пирролуксусной кислоты,К 14 г 1- (2-пиридил) -2,5 днметил-З-пирролацетонитрила добавляют 14 г КОН и 150...

Номер патента: 511846

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Йозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенилмасляных, кислот, солей

...кислотой,экстрагируют получаемый при этом осадок эфиром,эфирный раствор сушат сульфатом натрия и отгоня.ют раствор итель.Выделяют 39 г (57% от теоретического) 3. (2.хлор - 4 бифенил) масляной кислоты, т.пл.128 129 С (из цикйогексаиа). Соль, нопученная изциклогексиламина и кислоты, плавится при179-80 С,Аналогично синтезируют следующие соедине.3 . (4 фтор .- 4 . бифенилил) маслянаякислота, т.пр. И 1. 43 С (этанол);3 . (3 - хлор - 4 . бифенилил) маслянаякщлота, т.пл. 106- 08 С;3 - (2 фтор - 4 - бифенилип) маслянаякислота, т.пл, 97-99 С (соль циклогексиламина,т.пл, 162.163 С).П р и м е р 2, Разделение рацемической 3 . (2.фтор . 4 бифенилил) масляной кислоты наоптически активные составные части.77,5 г (0,3 моль) 3 (2- фтор 4....