411424

,. ЛТЕ 1 Т . " "ц иотзна МБД ОП ИС ИЕ Союз СоветскихСоциалистическнхРеспублик 4 П 424 ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства -Заявлено 22,1 Х,1971 ( 1700587/23-4) М,Кл, б 03 с 112 с присоединением заявки -Приоритет -Опубликовано 15,01,74, Бюллетень2Дата опубликования описания 07.03.75 Гасударственный комитет Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытийУДК 668819 45 07 (0888) Авторыизобретения С, М, Макин и Т. П, Колобова Заявитель Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М, В. Ломоносова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИНОВЫХ СОЛЕЙ Ксн=М,й (+,"Ксн, - ,сн=сн)- сн=ц (иКР 15 Изобретение относится к способу получения новых полиметнновых солей, которые могут быть использованы в фотографической промышленности.Из литературы известен способ получения полиметиновых солей формулыКК, х - (сн=сн) - сн=ы .заключающийся в том, что полиеновый амино альдегид конденсируют с солью илиденового основания типа в присутствии уксусного ангидрида и органического основания, с выделением целевого продукта известными приемами. При использовании известного способа для получения 20 новых полиметиновых солей оказывается, что вместо ожидаемой конденсации исходных продуктов происходит самоконденсация исходного альдегида в присутствии соли амина с образованием полиметиновой соли с мети ниммониевым заместителем в полиеновой цепи. Описывают способ получения полнметнно.вых солей общей формулы 3 д где К н К - атом водорода, алкил, цнклоалкнл, арнл; Х - анион кислоты; а и лт=0,1,2, заключающийся в том, что полненовый амнноальдегнд общей формулы где К и К - атом водорода, алкил, циклоалкнл, арпл; п=0,1,2, подвергают взаимодействию с солью амина, Процесс лучше всего проводить в присутствии вторичного амина, органического основания типа пнпериднна н в среде уксусного ангидрида, Целевой продукт выделяют известными приемамн, выход его чостнгает 97%.П р н и е р 1. Гексахлорстаниат 5-(И-пипер идино) -4- (Ы-пиперидинометилиден) -пентаднен,4-илиден-Х-пипериднния. (Самоконденсация р-пиперидиноакролеина).411424 сусного ангидрида. Смесь при охлаждении растирают до порошкообразного состояния, Осадок промывают на фильтре абсолютным эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. Получают 0,34 г (87,3%) вещества с т. пл. 151 - 154 С, Х (в спирте) 635 нм.Найдено, % 5,81, 5,86; С 1 30,57, 30,87, С 2935 Кз )ПС 1 в.Вь 1 числено, %: К 5,74: С 129,10. БпС 1 К смеси 14 г (0,01 моль) р-пиперидиноакр, (0,005 моль) гексахлорстанната0 пиперидина и 15 мл уксусного ангидрида прпдну каплю пиохлаждении водой добавляют однперидина, Реакционную массу перемешиваютем к смеси добавляют абсолютн эфи я коУый 15 и тф р, р о-желтыи осадок отфильтровыва ощательно промывают на фильтре эфиром, высушивают в вакуум-эксикатор . П ,3 г (97 4) вещества с т. пл. 194 - 196 С, Хн,., (в спирте) 410 нм.Найдено, %: К 6,23, 6,24; С 1 31,92, 31,91.С 21 35 КзпС 16Вычислено, %: К 6,35; С 1 32,00.П р и м е р 2. Гексахлорстаннат 9- (К-метиланилино) - 6 - (К) - - (К-пиперидинометилиден) - но натетраен - 2 4 6 8 р - 6, 8 -илиден-К-метпланилиния. Самоконденсация 5-К-метиланплинопентади- С НН-(СН=СН);СНО н,ц / пС 1=30 Предмет изобретениягде К и К - атом водорода. алкил, циклоалкил, арил; Х - анион кислоты; и и гп=0, 1, 2, отличающийся тем, что полиеновый аминоальдегид общей формулы К ,; К - (СН=СН)- СНО где значения К и К, и указаны выше, подвергают взаимодействьио с солью амина, с выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии органического основания и уксусного ангидрида. Составитель О, Смирнова Редактор Л, Новожилова Техред Е. Борисова Кор рс кто р Е. Рога йли наЗаказ 3671/12 Изд.1513 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5+г1( и-сн:сн-сно1 н,и 1 ьпс 12сн=мК-СН=С-СН=СН-СН-М СН=КС Нс,н 1 сн,М-СН= Сн- СН=С-СН=СН- СН=СН-СН=МСНЪ5 п С 1СН 350,19 г (0,001 моль) 5-К-метиланилинопентадиен,4-аля и 0,25 г (0,0005 моль) гексахлорстанната пиперидина растворяют в 1,5 мл ук 1. Способ получения полпметиновых солейобщей формулы