Способ выделения метанола из угольно-водно-метанольной пульпы

СОЮЗ СОВЕТСНИХОЦИЯЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИЫ БО, 125 и 4 С 07 С 31/04 29/8 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ И.: 91 И АВТОРСКОМУ СВИДЯТЕЛЬС(21) (22) (46) (72) Н.А. (53) (56) его КоЫ В 6, (54) ИЗ У 381124 7/ 23-04 06. 11,84 30.08,86, Бюл, В 32 Е,Т,Шепелев, Ю.В,Лендер, Кочергин и А.А.Лендер 547.261.07(088.8) СосЫе Е., Кцррегв Н.-И. Епег 81 е рогг а 1 в Рре 11 пеггапзрогг акоп1 п ИейЬапд - Епегеге, 1981,33, 205-208. 57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАНОЛА ОЛЬНО-ВОДНО-МЕТАНОЛЬНОЙ ПУЛЬПЫ,ь включающий экстракцию водой и ректификацию водного метанола, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса снижения его металлоемко"ти и энергоемкости, про цесс осуществляют гротивоточной отпаркой метанола чистым водяным паром или с примесями органических веществ из пульпы, содержащей в зоне контакта с паром 12-58 мас.7 угля с одновременной экстракцией метанола из угля при 50 в 2 С.Изобретение относится к способуразделения угольно-водно-метанольнойпульпы, применяемой для транспортировки измельченного угля по трубо- .проводам на.большие расстояния, 5Цель изобретения - упрощение процесса, снижение его металло- и энергоемкости путем противоточной отпарки метанола водяным паром из пульпы,содержащей в зоне контакта с паром12-587. мас.й угля с одновременнойэсктракцией метанола из угля при50-200 С.На фиг. 1-6 показана схема осуществления способа, 15Изображение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1 (сравнительный).Пример выполнения фильтрационногометода извлечения метанола из угольно"водно-метанольной пульпы.Исходную пульпу, содержащую 58%угля 347 воды и 87 метанола, послеразбавления водой и первой экстракции метанола в воду в виде потока 1(Фиг.1) подают в чан барабанногоФильтра первой ступени, в котором жидкость отсасывают через Фильтрующую поверхность, а слой угля, поднимающийсянаповерхности барабана, промывают водой 2 и срезают в смеситель эакуумфильтра второй ступени. При -мешениислоя с потоком 4 воды происходитвторая экстракция метанола из поругля. Иетанолсодержащую воду вновь З 5отсасывают в вакуум-фильтре, осадокпромывают потоком 6, угольный слойсрезают в смеситель перед Фильтрацией третьей ступени. После смешения1 угольного слоя с потоком 7 Воды (третьей экстракции метанола из пор),Фильтрации и промывки потоком воды9 осадок 14, содержащий незначительное количество метанола, направляютна сушку, Фильтраты 3, 5 и 8 трех 45ступеней фильтрации смешивают и подают (10) на ректификацнонную колоннув которой от воды отделяют метанол11. Воду 12 возвращают в цикл на разбавление и промывку осадков на Фильтрах,Материальный баланс потоков схемы,показанной на Фиг.1, приведен втабл. 1Расход тепла на извлечение метано. 55ла на отдельной ректификационной колонке составляет 4100 кг водяногопара на 1 т выделенного метанола. П р и м е р 2. Угольно-водно-метанольную пульпу 1 (Фиг,2), смешаннуюс потоком воды 4 (чистой или с примесями органических компонентов), подогревают в тепообменнике 2 до температуры кипения и подают последовательно через экстракционно-отпарныеустройства 5, на которых концентрацияугля н пульпе находится в пределах56-58 мас,7. Противотоком подают ост"рый водяной пар 6, который вытесняетметанол из пульпы в паровую фазу,замещая его на воду при температурена верхнем устройстве 50 и нижнем -78 С, Уменьшение концентрации метанола в пульпе изменяет равновеснуюконцентрацию метанола в порах угля,и происходит процесс экстрации метанола из угля. Обогащенные метаноломпары 7 выводят на разделение в коловну 13, работающую при атмосферномдавлении, температуре верха 65 С иФлегмовом числе 1,2-1,3,Водную пульпу 3 выводят из последней ступени контакта и после охлаждения в теплообменнике 2 подают на стадии Фильтрации 8 и осушки 14.Острый водяной пар получают в котле 9 из воды чистой или с примесьюорганических веществ) 1 О, используяпростейший теплоноситель, напримергорячие газы.Процесс ведут при давлении0045 МПа с целью более глубокогоиспользования потенциала греющегогаза.Величины и составы материальныхпотоков приведены в табл.2Расход тепла на отпарку в экстракционно-отпарных устройствах 5 и концентрирование в колонне 13 составляет 2450 кг на тонну выделяемого метанола, Стадия осушки при этом состоиттолько из одной ступени фильтрациии стадии термической сушки:, Поскольку на Фильтрацию подают обезметаноленную пульпу с содержанием метанола0,2-0,3 мас.Х, особых требований кконструкции фильтров не предъявляется,П р и м е р 3. Исходную смесь 1(фиг.З, материальный баланс табл.З),разбавленную потоком воды 2, поступающей из узла выделения воды изугольно-водной пульпы, после подогрева втеплообменнике 3 до 88 С подают в отпарочно-экстракционный аппарат 4, из верха которого поток 51253969 3пара при 70-80 С уносит основноеколичество метанола, содержащегосяв исходной смеси 1, а из низа потоком 7 при 100-110 С выводят водноугольную пульлу с концентрацией угля55,5 Х (концентрация угля на верхнемконтактном устройстве 467), Паровойпоток 5 в качестве питания поступаетв ректификационную колонну б. Иэконденсатора 8 отбирают метанол - 1 Огорючее 9, а из куба - воду 10 с примесями метанола. Поток 10 можно выводить иэ цикла, возвращать (11)для разжижения пульпы под нижнееконтактное устройство отпарочно-экстракционного аппарата 4, дозироватьдля разжижения пульпы в поток 1 или7. Отпарочно-экстракциоиный аппарат4 работает под давлением О, 12 ИПа.Расход водяного паре на вытеснение Ыи концентрирование 1 т метанола составляет 1380 кг.П р и м е р 4, Иэ магистральногопульпопровода угольно-водно-метанольную смесь 1 (Фиг.4) после разбавления водой или вЬдио-органической смесью 2 подают в отпарочно-экстракционный аппарат,З, температурана верхнем контактном устройствекоторого - 100 С, совмещенный с рек- ЗОтификационной колонной 4, иэ низакоторого при 140 С выводят угольноводную пульпу 5 с примесью метанолаи органических веществ. Паровой поток создается за счет исповьзованняглухого пара б в кипятильнике 7, чтопозволяет не расходовать конденсатводяного лара. Нары 8, поднимающиесяс верха ректификационной колонны 4,после конденсации в конденсаторе 9 4 бчастично выводят из схемы в видеметанола-горючего 10, частично возвращают (11) в ректификационную ко-лонну 4. Агрегат работает под давлением 0,3 ИПа, что позволяет уменьщить поверхность конденсаторов, ускорить процесс вкстракции и уменьшить габариты отнарочно-зкстракционйого аппарата 3 и ректификационнойколонны 4. Расход водяного пара навытеснение и концентрирование метанола 1500 кг на 1 т. Иатериальвыйбаланс дан в табл. 4,Концентрация угля на верхнем кон З тактном устройстве отпарочно-зкстракционного аппарата 3-25,5, а на ниж-, нем - 29,6 Х. П р и и е р 5. Угольно-водно-метанольную пульпу 1 (фиг.5) после разбавления потоком фильтрата 2 стадии обезвоживания, подогретую кубовой жидкостью 3 в теплообменнике 4 и конденсатом 5 водяного пара в теплооб. меннике 7 до температуры кипения, подают в верх экстракционно-отпарной секции колонны 8. Пары, образованные в испарителе 9, барботируя на контактных устройствах секции 8, отпаривают метанол из угольно-водно-метанольной смеси, содержащей 127. угля на верхнем контактном устройстве аппарата 8 н 142 - на нижнем, одновременно перемешивая жидкость и сдвигая равновесие в процессе экстракции метаноля из угля на контактном устройстве. После выхода из секции 8 пары поступают в концентрационную секцию колонны 10, в которой в результате противоточного контакта с потоком 11 происходит концентрирование метанола в парах. Пары конденспруют в конденсаторе 12, частично возвращают в колонну потоком1, а частично выводят из системы потоком 13 для последующего использования в качестве метанола-горючего, исходного сырья для получения метанола-ректификата, антифриза для транспортировки угля я др. Процесс ведут под давлевием О, 14 ИПа, температура паров на выходе из испарнтеля 9-108 С, на входе в конденсатор 12-65 С. Расход греющего пара 6 составляет 4060 кг на 1 т выделенного метанола, что бпизко к расходу пара по прототипу (пример 1). Иатериальный баланс представлен в табл.5. П р и и е р 6, Угольно-водно-метанольнуь пульпу 1 (рис,б) из пульпопровода под собственным давлением посла разбавления водой 2 подогревают в теплообменниках 3 н направляют в верх экстракционно-отпарной колонны 4, работающей Под давлением 1,56 ИПа. Нары с температурой 200 С, образованные в испарителе 5 глухим обогревом водяным паром 6, подают на контактные устройства аппарата 4, а затеи вниз ректификационной колонны 7. Иетанол 8 в газообразном виде выходит из колонны 7 и конденсируется в конденсаторе 9, Часть жидкого метанола ( 1 О) возвращают в колонну 7, а часть (11) выводят из цикла. Уголь5 1253969 био-водно-метанольную пульпу выводят Расход на процесс водяного параиа нива аппарата 4 потоком 12. Кубо- составляет 2750 кг на 1 т вьделенновую Жидкость 13 колонны 7 подают в го метанола.аппарат 4 по трубопроводу питания. Материальньщ баланс дан в табл.6 Гаоаца 1 Ъоиер потока вСостав аомпоаетоь агй 3 4 5 6 9 10 Натааоп 7 - 89 189 6 148 247 706 970 БЗ 900 1052 15 О З 29 - Э 29 69 О З 64 Утодв 2711148 375 706 964 163 900 1069 150 3408 89 Э 219 790 1 Э 70 блица мер пото 16 584,06 584,06 оль 81,00 2, 0( 420,94 37,334,3,5 64 Вод Примесисырца)00 1 С 07,0 5 1135 14 80 го бли оставотока, кг омер потока 2 550 551,0 Угол 2,0 137,2,5 137,4 етанол 60,0 260.,0 54 37,0 54,да Примесиметанола сырца иэкстрагированных иэ угля веществВсего 9500 253 юО 1920 9920 13 Составпотокакг т Ф Ф ЧЕ 4з1253969 Т а ь л и ц а 4 Номер потока2 5 8 10 11 Составпотока, кг 500,0 500,0 Уголь Метанол 580,0 Вода 1,6 2,6 0,1 2,0 1000,0 500,0 1084,4 1082,9 415,6 666,4 Всего Т а б. л. и ц а 5 Составпотока, кг 11 13 520,0 - 520, О Уголь 139,0 Метанол 140,0 10,0 11,0 1144,0 320, 0 2190, О 2510,0 Вода 9800 22000 30410 11440 1390 Всего Таблица 6 Составпотока, кг г1 11 12 Уголь 580 580 Метанол 138 280 300 580 ЗОО 1000 138 1162 Экстрагированные изугля вещества ВодаВсего 413,0 5,0 85,0 4951 0 2 5 1080 3 415 5 6648 Номер потока2 1 3 Номер потока 1 Ч. Заказ 4683/ Тирам 379 Подписно ВНИИПИ Государственного комитета СССР ло делам изобретений и открытий 13035, Иосква, Ж, Раушская иаб., д. 4