Способ получения 1, 4-диоксиадамантана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
опясдй"и 1 ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республикавпсимое от авт. свидетельства-аявлено 22.Ч 1.1971 ( 167542923-4присоединением заявки-М,Кл, С 07 с 35/4 амитет по лаломретеиий и открытий Приорит ри Совете Министра СССРвано 20.1 Ч,1973. Бюллетень20 бликования описания 28,Ч 111.197 ДК 547,62.07(088.8 Опубли Дата оп Авторыизобретения Н, Степанов, 3. Е, Столяров и А. Г, Ю Заявител Киевский ордена Ленина политехнический институт им, 50-летия Великой Октябрьской социалистической революцииСПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 1,4-ДИОКС ИАДАМАНТАНА ся в сле 1Изобретение относится к новому способу получения производных адамантана, начинающих находить широкое применение в тонком органическом синтезе, а также в качестве фармацевтических препаратов и мономеров.1,4-диоксиадамантан является исходным соединением для синтеза целого ряда разнообразных производных, содержащих как одинаковые, так и разные заместители у третичного и вторичного атомов углерода адамантапового ядра. 1,4-дпоксиадамантан может использоваться в качестве мономера. Его получают в реакции диспропорционирования 2-оксиадамантана в 70%-ной серной кислоте при 90 С с выходом в 9,5%. 1,4-диоксиадамантан выделяется из реакционной смеси с 1-оксиадамантан-оном. Но 1,4-диоксиадамантан получают в смеси с другим оксипроизводным с низким выходом. Исходное вещество - 2-оксиадамантан - получают из адамантапа в четыре стадии, некоторые из них трудоемки и требуют дефицитных и дорогих реагентов.С целью увеличения выхода целевого продукта окисление адамантана ведут 18 - 25%-ным, преимущественно 20%-ным, олеумом при 16 - 35 С в течевие 3 час и гидролизом образующегося при этом дисульфата 1,4-диоксиадамантана 40%-нои серной кислотой, получающейся прп разложении реакционной массы льдом,Предлагаемый способ заключаетдующем.5 К охлажденному до 16 - 17 С 20% олеумупри перемешиванип добавляют измельченныйадамантан, реакционную массу выдерживаютпри этой температуре 0,5 час, а затем в течение 2,5 час температуру повышают до 35 С.1 с Реакционную смесь выливают на лед, получающийся раствор кипятят с обратным холодильником 1,5 час, охлаждают, фильтруют,нейтрализуют наполовину 50%-ным раствором едкого патра, экстрагируют изо-бутило 5 вым спиртом. Спиртовую вытяжку промывают 15%-ным раствором хлористого натрия,растворитель отгоняют, остаток сублимируютв вакууме и получают 1,4-диоксиадамантан.Строение соединения подтверждено ЯМР-,20 ИК-, масс-спектрами и его химическимипревращениями.Пример 1. К 110 мл 20% олеума, охлажденного до 16 - 17 С при энергичном перемешивании, добавляют 10 г измельченного25 адамантана. Реакционную смесь перемешивают при этой температуре 0,5 час, затем0,5 час при 20 - 21 С, 0,5 час при 25 С, 1 часпри 30 С и 30 - 45 мик при 34 - 35 С, Затемреакционную смесь выливают на 350 г льда.ЗС Образующийся раствор кипятят с обратнымРедактор Г. Тимофеева Корректор М. Гарцевич Заказ 3083 Изд,1450 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-ЗЬ, Раушская паб., д. 4/5 Загорская типография 3холодильником 1,5 час, охлаждают и фильтруют. К фильтрату прои охлаждении добавляют 160 мл 50/о-ного раствора едкого патра и экстрагируют двумя порциями изо.бутилового спирта по 100 мл. Вытяжку промывают 15/о-ным раствором хлористого натрия. Растворитель упаривают, а из остатка сублимируют в вакууме при 2 мм рт. ст. 1,4-диоксиадамантац. Выход 72 г (59%), т.,пл. ЗЗЗ - 335 С (в запаянном кап 1 илляре).Найдено, /о; С 71,13; 71,26; Н 9,47, 9,68. Предмет изобретения5 Способ получения 1,4-диоксиадамантана,отличающийся тем, что, с целью повышениявыхода целевого продукта, адамантан подвергают окислению при 16 - 35 С в средеолеума 18 - 25%-ной концентрации с последу 1 О 1 оп 1 им выделением целевого продукта известными приемами,
СмотретьЗаявка
1675429
Киевский ордена Ленина политехнический институт лети Великой Окт брьской социалистической революции
витель Ф. Н. Степанов, Е. Стол ров А. Г. Юрченко
МПК / Метки
МПК: C07C 35/44
Метки: 4-диоксиадамантана
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-379558-sposob-polucheniya-1-4-dioksiadamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-диоксиадамантана</a>
Способ получения несимметрично дизамёщенногокарбамида
Номер патента: 211539
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Вители, Германска, Иоахим, Карлхайнц, Хайнц, Христофор
МПК: C07C 209/44, C07D 209/44
Метки: дизамёщенногокарбамида, несимметрично
...как указано в примере 1.П р им е р 5. 0,35 моль цианамида кальцияв виде технического продукта взмучивают в180 мл воды и смешивают с раствором0,70 лоль гидрата окиси натрия в 530 мл во 10 ды. Через 30 лин добавляют 0,35 моль о-ксилиленхлорида, растворенного в 450 мл диоксана, и гетерогенную смесь интенсивно перемешивают в течение 18 час при температуре,обеспечиваемой действием обратного холо 15 дильника. Полученный после отделения нерастворимых компонентов цианамида кальция фильтрат упаривают, отфильтровываютна вакуум-фильтре полученный после кристаллизации амид изоиндолин-карбоновой211 кислоты и перекристаллизовывают его из этанола.Пример 6. 0,17 моль о-ксилиленхлорида,0,35 люоль цианамида кальция в виде технического продукта и 0,35...
Вивлиотекл; «д-р карл томе гмбх»l., . • ——”—•”(федеративная республика германии),
Номер патента: 357725
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Австри, Вальтер, Герхард, Иностранна, Иностранцы, Иоахим, Иозеф, Федеративна
МПК: C07J 19/00
Метки: «д-р, вивлиотекл, германии, гмбх»l, карл, республика, томе, ——"—•"(федеративная
...Мерк, Дармштадт, растворитель уксусный эфир - бензол = 4: 1).22-н-Бутоксидигоксин.Аналогично примеру 1 Б из 1,56 г (1 ммоль) 22-и-бутоксидигоксинпентаацетата омылением 1,0 г (5,75 ммоль) карбоната калия в 100 мл водного метанола получают 550 мг (650/о от теоретического) 22-н-бутоксидигоксина. Продукт очищают хроматографированием на силикагеле (система уксусный эфир - этанол = 25: 1); а" +12,8 (в метаноле, с=1); коэффициент Р 0,65 (силикагель типа НР фирмы Мерк, Дармштадт, растворитель уксусный эфир - этанол = 87: 13). П р и м е р 8, 22-Метилдигоксинпентаацетат.Аналогично примеру 1 А конденсацией 9,67 г (10 ммоль) Зр- О- (3,4-ди.О-ацетил-р-Р-дигитоксозил) - (1 - э) -О- (3-О-ацетил-р-Р- дигитоксозил)-(1-+4)-(3-О-ацетил - Р-Р -...
Способ получения 18-метиленстероидов ряда прегнана
Номер патента: 432716
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Циба, Ярослав
МПК: C07J 31/00, C07J 7/00
Метки: 18-метиленстероидов, прегнана, ряда
...сульфата натрия и фильтрат выпаривают в вакууме, получаемом с помощью водоструйного насоса. Остаток (500 мг) растворяют с целью очистки в смеси толуола и уксусного эфира (4: 1) и хроматографируют на пятидесятикратном весовом количестве безводного силикагеля, С помощью такой же5смеси растворителей элюируют 185 мг чистого Л-З,З-этиленлиокси, 20-диоксиа, 20- цикло-гомопрегнена, плавящегося после повторного растворения из смеси метиленхлорида, метанола и простого эфира (172 мг) при 206 в 2 С.150 мг полученного таким образом соединения растворяют в 1 мг пиридина, охлаждают приблизительно до - 10 С, прибавляют 0,1 мл хлорида метансульфоновой кислоты и оставляют стоять в продолжение 18 час при температуре 0 С. После ооычной переработки получают...
Способ получения соединений эстрана
Номер патента: 482041
Опубликовано: 25.08.1975
Авторы: Диичи, Кентаро, Коичи, Мичио, Рио
МПК: C07C 169/10
Метки: соединений, эстрана
...13,3 г 3-метоксиэтилэстратриен,3,5 ( 10)-диод, 17,т. пд. 131-133 С.Найдено,%: С 76,04; Н 8,89. 40С Н О21, 30 3Вычислено,%: С 76,32; Н 9,15.Б. К раствору 20 г 3-метрксифэтилэстрвтриен,Э;5(10)-диодаф, 179 4в 300 мл сухого тетрвгидрофурана приливают 500 мл жидкого аммиака, а затем100 мл этвнола при охлаждении смесьюсухого льда и ацетона. К смеси добавляютнебольшими порциями 7,0, г металлического лития за 2 час,Аммиак выпаривают из реакционнойсмеси и к полученному раствору добавляют 200 мл воды а затем проводят экст-рагировакие эфиром, Эфирный слой промыввют водой и высушивают, а затем расэворитель упаривают и получают бесцветное масло. Масло растворяют в 80 мл метанола и к раствору цобавляют 1,5 мл кон-,центрированной соляной кислоты...
Способ получения ненасыщенных сульфонов
Номер патента: 488404
Опубликовано: 15.10.1975
МПК: C07C 147/06
Метки: ненасыщенных, сульфонов
...13,4 г сырого продукта, в котором идентифицируют и определяют с помощью ядерного магнитного резонанса и хроматографически в тонком слое 4,4 г продукта общей формулы ыход 45%, считая на загруженное хлорпроизодное.5П р и м е р 2. В колбу емкостью 100 мл в атмосфере азота вводят 1 г металлического ка лия и 30 мл трет.-бутанола. Нагревают до 70 С для полного растворения металла, потом охлаждают до 25 С. Тогда прибавляют маленькими порциями 6,73 г (3,4 10 моль) фенилсульфонил ацетона, потом в течение 20 мин приливают 5 г бромистого геранила. Реакционную смесь перемешивают 15 мин, потом постепенно нагревают для достижения температуры реакционной массы 65 С, при этой температуре смесь выдерживают 1,5 ч. Колбу охлаждают до 20 С,...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 4-диалкил-2, 4-динитропентандиолов-1, 5
Следующий патент: Способ получения двухатомных фенолов или фенола и ацетона
Случайный патент: Способ лечения увеитов