Способ регенерации азотной и плавиковой кислот из отработаннб1х азотно-плавиковых травильныхрастворов

ОПИСАНИЕ 231397ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик)детел спмое от авт и 1131224/23-2 Кл. 85 с, 1 чеио с присоединением заявки.31 П 1 Приоритет с Комитет па делам обретений и открыти ри Совете Министров СССР968. БОллстсгь Ъ Оликовапо 15.Х Дата опубликоваиия описаиия 26.111.19-3 втор ызобретсии К. С уллин, Э, К. Беля явитсль ПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АЗОТНОЙ И ПЛАВИКОВОЙ КИСЛО1 З ОТРАБОТАННЪ 1 Х АЗОТНО-ПЛАВИКОВЬ 1 Х ТРАВИЛЬНЬХРАСТВОРОВ образом. и ряс 1 вор лция или суспсизию створа, со- Й КЯЛ 1 ЦИИ, 0 - 150 С Изобретсиие отиосится к области регенерации азотной и плавиковой кислот из отраоотаииык растворов, получаемых при травлении к 1 стагля, в Осооепиости титяиовы.: спл 213013 и высоколегироваииык сталей.В процессе трявлеиия разли шык металлов и сплавов смесью азотной и плявиковой кислот Ооразустс 51 зиаи)тельное колиество От)аботаииык растворов, содерткащик фтор, двуокись кремния, иитрат-иои и соли металлов, подвергавшихся травлсиию.Известный способ регенерации азотной и п;ЯвиОВОЙ Пслот из таки:; растворов удалс- ИИС) ИЗ 5 ИК ВОДЫ ИОД )ЯК 3)03 С ПОСЛЕД 310- щей ооработкой серпой кислотой и отгоикой под вакуумом образующихся азотной и плаВиковои кисг)от сг 0)ксп и связяп с ОораоотОи сред, облада 0 пик высокой агрессивностью, что вызывает иеобкодимость специальиого подбора коистр; кциоии, материалов для аппаратуры. Для уп роп 1 сии 51 п)оцесс 1 и усишеи ия яГ- рессивиости среды предлагается способ, от,п- чающийся тем, что суспеизию, получеииуо после пре )варитслы)ой исйтрализации растворов ОКИСЬЮ ИЛИ ГИДРООКИСЫО ЩСЛОЧИОЗЕМЕЛЬИОГО металла, разделяют, из осадка полностью или частично удаляют влагу и раздельно обрабатыва)от серной кислотои осадок при температуре 110 - 50 С и маточный раствор. Способ осуществляют следующи Отработаииь)й азотио-плдвиков иейтра,и)зуют, иапримср, окисью кя иушоикой до р 11 7- - 8. Получсииу)0 ОТфИЛЬТРОВЫБЯЮТ ОТ )ДТО 1 ИОГО Ра дсркащсго Б осио 3 и 1 дзотиокисль и осадок сушат ири тсмпсрдтурс 1 Высушсипь:и осадок оордбдтывают, напри- О 3 Ср БО Бряи 12101 цсис 51 печи ссрпоп кислотои скоииситряцисй порядка 80" при 110 - 150 С, При этом 3 дел)стс 51 Газообразный фтористь)й водород и образуются сульфаты метал.лОВ, подВс 1)Гявиикс 1 т,)д 3 лсии 10, я тяк)кс с)Гль.5 фдт кальция. Для рсгсисрацш) металлов рсякпио)пую мяссу 3 ыпсляи)Бают ВодОЙ, От ф),льтровыьдют рдстьоримь)с сульфаты от ие- РЯСТВОР)1310 ГО СМ,)Ь)ата КДЛЫ 1 ИЯ И В 11 ДСЛ 5110 Т извсстиыми приемами сосдипсии 51 металлов.0 Так, иириз)ср, для испог 1 ьзОБЯиия титдпд полк 1 спп 1)Й рдст 130 р титдиилсмл)рата под)срГЯ- к)т пдролизу прц тсмпсрдт 3 рс 90 - 105"С, выдсля)от мстят)гтдиовтк кислоту, и ири сс про;:ЯЛ И 3 ЯИ И И ПОЛ)12 ЮТ;1 БМОКИСЬ ТИТЯИ 2.5 Для Б 1,дсгси 151 Язотиой кист)оты маточиыЙрдст 30 р, с)дср)тяи)и)1 дзот 1)окислы)1 кальции и п)омБпь)е Воды, ОоряоятВд)от тдк)кс серОЙ кислотОЙ. Осадок су,)ьфЯ ГЯ 1;Яльци 51 Отдег 51- ют, а азотиуо кислоту вновь используют для О травления.Заказ 289,19 Тираж 530 Подписное Ц 11 И 11 ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р. 1 л отработанного азотно-плавикового раствора после травления титановых сплавов, содержащего (г/л): 106,4 фтора; 61,9 нитратного азота в пересчете на азотную кислоту; 86,1 двуокиси титана; 1,4 окиси железа;15,5 двуокиси кремния, нейтрализуют добавлением 230 г смеси окиси кальция и гидроокиси кальция, содержащей в пересчете 200 г СаО. Осадок отделяют на фильтре, промывают и сушат при 120 - 150 С. Сухой осадок в количестве 450 г обрабатывают 430 г 80,4-ной серной кислоты во вращающейся печи при температуре 130 С в течение 2 час. Выделяющийся фтористый водород поглощается водой.Получают 205 г 38,-ной плавиковой кислоты; выход 70% (от теоретического).Остаток после выделения фтористого водорода выщелачивают водой при температуре 50 С и водную вытяжку нагревают до 105 С. Выпавший осадок метатитановой кислоты отфильтровывают, промывают и прокаливают при температуре 1000 С. При этом получаюг 4100 г продукта, содержащего 98,3 о двуокиси титана.Фильтрат, полученный после нейтрализацииазотно-плавикового раствора, с добавленной к 5 нему промывной водой обрабатывают 50 г95% -ной серной кислоты и отделяют выпавший осадок сульфата кальция, Получают 510 г 6/-ной азотной кислоты; выход 90/о,1 о П редм ет изобретен и яСпособ регенерации азотной и плавиковойкислот из отработанных азотно-плавиковых травильных растворов путем нейтрализации их известью с последующей обработкой полу ченной суспензии серной кислотой, отличаюиийся тем, что, с целью упрощения процесса и уменьшения агрессивности среды, суспензию разделяют, частично или полностью удаляют влагу из осадка и подвергают обработке сер ной кислотой раздельно маточный раствор иосадок, причем обработку последнего ведут при 110 в 1 С.