Ксесоюзндй штчьйт: 1; 1

372808 логептилтиомочевины, т, пл. 147 С (полученной взаимодействием 4-р-(2-метокси-хлорбензамидо)-этил-бензолсульфонамида с циклогептилгорчичным маслом в кипящем ацетоне в присутствии углекислого калия) сус пендируют в 50 мл 2 н. раствора едкого натра, затем добавляют 10 мл 35 о -ной перекиси водорода, нагревают 30 мин на водяной бане, подкисляют разбавленной соляной кислотой, отфильтровывают полученный кристалличес кий осадок и перекристаллизовывают из метанола. Выделенная М-(4- Р- (2-метокси-хлорбензамидо) -этил 1-бензолсульфонил)-ЬГ - циклогептилмочевина после перекристаллизации из смеси метанол-вода плавится при 140 С. 15Это соединение можно также получить путем обработки исходной тиомочевины окисью ртути в присутствии едкого натра. Для этого 0,5 г тиомочевины растворяют в 10 мл диоксана и 10 мл 2 н. раствора едкого натра, за тем прибавляют 0,22 г НдО и перемешивают 4 час при 40 С. Образовавшийся сульфид ртути отфильтровывают, фильтрат подкисляют и отфильтровывают осадок целевой моче- вины, После перекристаллизации из метанола 25 т, пл, мочевины 140 С.П р и м е р 2. 5 г исходной тиомочевины по примеру 1 растворяют в 400 мл абсолютного тетрагидрофурана, а затем при помешивании вводят сухой фосген; при этом температура 30 повышается с 25 до 33 С. После продувки азотом для удаления избыточного фосгена из раствора последний концентрируют в вакууме при комнатной температуре.2 г полученной в осадке вязкой смолы за ливают избыточным количеством 2 н. раствора едкого натра и нагревают прои помешивании на паровой бане: в качестве растворителя добавляют диоксан. Смесь фильтруют, фильтрат подкисляют и отсасывают выпавший оса док И-(4-Р-(2-метокси- хлорбензамидоэтил -бензолсульфонил) -Х - циклогептилмочевины). Затем осадок обрабатывают 0,5 о -ным аммиаком, после чего снова выпадает указанная мочевина, Продукт отфильтровывают и 45 Х СО-ИН - СН 2 - СН 2 С -З 02-ЯН Я 1 Н - - ) 2 Изд.297 Тираж 523 Подписное Заказ 1612/19 ЦНИИПИ Типография, пр, Сапунова, 2 где 2 - водород, С 1 - С 4-алкокси-, аллилокси, метокоиметокси-, этоксиметоксипруппы;Х - галоген, преимущественно хлор, метил, трифторметил, метоксигруппа или, если Х - алкокси- или аллилоксигруппа, то Х - и водород, или ее солей, отличающийся тем, что соответственно замещенную бензолсульфонилтиомочеэину подвергают взаимодействию с десульфирующими соединениями и целевой сушат. После перекристаллизации из смеси метанол-вода т, пл. мочевины 140 С.П р и м е р 3. 2,7 г И-(4-р-(2-метоксихлортиобензамидо) - этил 1 - бензолсульфонил 2- М-циклогептилмочевины, т. пл, 136 С (полученной из И- (Р-аминоэтил) -бензолсульфонил-Х-циклогептилмочевины (т, пл, 129 С) и 2-метокси-хлортиобензолхлорида в хлороформе с добавлением пиридина при 40 С) растворяют в 15 мл 2 н. раствора едкого натра и 15 мл диоксана, после чего дабавляют несколько капель 30 -ной перекиси водорода и нагревают 15 мик на паровой бане, Далее разбавляют водой, фильтруют и подкисляют разбавленной соляной кислотой, После перекристаллизации из метанола т. пл. мочевины 140 С.П р и м ер 4, 5 г исходной тиомочевины по примеру 1 растворяют в 400 мл сухого тетра гидрофурана и при перемешивании и комнатной температуре пропускают избыток фосгена, после чего смесь выдерживают 2 час. Затем продувают сухим азотом и концентрируют в вакууме до 50 мл, Далее обрабатывают сухим толуолом, избыточным триэтиламином и кипятят после охлаждения и добавления воды и небольшого количества щелочи при перемешивании. При этом полученный, не выделенный И- (4- Р- (2-метокси-хлорбензамидо)-этил-бензолсульфон 1 ил) - Х - циклогептилкарбодиимид переводят в М-(4- ф-(2- метокси-хлорбензамидо) -этил 1 - бензолсульфонил) -М-циклогептилмочевину. Сульфонилмочевину получают в виде осадка путем экстракции органической фазь 1 разбавленной щелочью и подкисления соляной кислотой. Осадок отфильтровывают, обрабатывают сильно разбавленным аммиаком и снова выделяют из аммиачного раствора кислотой, После перекристаллизации из метанола т. пл, мочевины 140 С.Предмет изобретения1, Способ получения бензолсульфонилмочевины общей формулы продукт выделяют известными приемами или переводят в соль путем обработки щелочными средствами,60 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве десульфирующих соединений исползуют соли или окислы тяжелых металлов, фосген, пентахлорид, фосфора, окислители, например перекись водорода, перекись натрия, 65 азотистую кислоту,