Способ получения тиофосгена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 372809
Авторы: Герхард, Иностранцы, Ханс
Текст
372809 ОП ИСАНИЕИЗОВЕЕТВНИЯК ПАТЕНТУ Союэ Советокит Социалистическиа Республивисимыи от патентаЗаявлено 06.1 Ч.1971 ( 1643385/23-4) Приоритет 17.1 Ч,1970,Р 2018381,7, ФРГ Опубликовано 01.111,1973, Бюллетень13 Дата опубликования описания 7 Ч 1.1973 л. С 07 с 149/16 Комитет по делаю иэобретений и открытипри Совете МинистровСССР 23.07 (088.8,УДК 547 вторызобретен Ин Мегерлейн, Гер Федеративная Иностр Гланц Федеративнаяостр анцыард МейерРеспублика анная фир штофф АГ Республика и Ханс-Дитер РГермании)а ельмут аявител срмани СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФОСГЕН Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тиофосгена, который является ценным промежуточным продуктом для синтеза многочисленных органических сернистых соединений, например тиомочевины, изотиоцианатов, дитиокарбаматов.Известен способ получения тиофосгена восстановлением трихлорметансульфенилхлорида сероводородом в присутствии двухфазной системы соляная кислота - органический растворитель и йода в качестве катализатора при 10 - 15 С, Недостатком способа является низкий вход тиофосгена (не выше 45% от теории),С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу реакцию проводят на силикагеле при 120 в 1 С, предпочтительно при 130 в 1 С.Процесс можно осуществлять непрерывно или периодически. Однако предпочтительнее проводить процесс непрерывным способом в реакционной трубке, заполненной силикагелью (с размером зерен 1,5 - 3 мм и насыпным весом 0,6 - 0,9 гlсмэ), предварительно высушенной при 120 в 1 С, в которую вводят прямоточно эквивалентные количества трихлорметансульфенилхлорида и сероводорода. При этом получают смесь, состоящую из тиофосгена, сероводорода. При этом получают смесь, состоящую из тиофосгена, сероуглерода, хлористого водорода и жидкой серы. Газообразную смесь можно переработать обычным способом, например фракционированной конденсацией; при этом получают тиофосген 5 высокой чистоты, Выход тиофосгена 94% оттеории.П р и м е р, Стеклянную реакционную трубку с двойной рубашкой (длиной 1 м и с внутренним диаметром 15 мм) наполняют 120 г 10 силикагеля (с размером зерен 1,5 - 3 мм инасыпным весом 0,7 г/л) и обогревают при помощи вращающегося термостата до 135 С.Через два подводящих патрубка к головке реакционной трубки непрерывно подводят при 15 помощи дозировочного насоса 17,75 г/час(0,95 моль/час) трихлорметансульфенилхлорида и 3,25 г/час (0,95 моль/час) сероводорода. Выпадающую серу улавливают в нижней части реакционной трубки в нагретую до 20 135 С колбочку; сера не загрязнена трихлорметансульфенилхлоридом. Газообразные продукты реакции также отводят через нижнюю часть реакционной трубки, конденсируют в холодильнике и улавливают в промывной кол бе, наполненной полуконцентрированной соляной кислотой, охлажденной до 0 С. После работы в течение 5 час в реакционной трубке устанавливается равновесие, Образующуюся в промывалке органическую фазу отводят в 30 количестве 10,75 г/час. Она включает 96 вес.%372809 Предмет изобретения Составитель Т, Титова Корректор Е. Сапунова Техред 3, Тараненко Редактор 3. Горбунова Заказ 1612/16 Изд.358 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тиофосгена, 4 вес, % сероуглерода и соверщенно не содержит трихлорметансульфенплхлорида. Следовательно, общая реакьия проходит количественно, Выход тиофосгена 94% от теории. 1. Способ получения тиофосгена восстановлением трихлорметансульфенилхлорида сероводородом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, реакцию проводят на силикагеле при 120 - 180 С с последующим выделением целевого продук та известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтореакцию проводят при 130 в 1 С.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что трихлорметансульфенилхлорид и серово дород вводят в эквивалентных количествах.
СмотретьЗаявка
1643385
Федеративна Республика Германии Иностранна фирма Гланцштофф Федеративна Республика Германии
Иностранцы Хельмут Мегерлейн, Герхард Мейер, Ханс Дитер Рупп
МПК / Метки
МПК: C07C 329/02
Метки: тиофосгена
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-372809-sposob-polucheniya-tiofosgena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиофосгена</a>
Способ получения окисей или тиоокисей диал кил (диарил)-а меркаптофенил этил фосфи новпредлагаемый способ отличается тем, что диалкил (диарил)-хлорфосфины подвергают взаимодействию с а-хлорэтилфенилсульфидом с
Номер патента: 175509
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Камак, Кормачев, Цивунин
МПК: C07F 9/50
Метки: а-хлорэтилфенилсульфидом, взаимодействию, диал, диалкил, диарил)-а, диарил)-хлорфосфины, киль, меркаптофенил, новпредлагаемый, окисей, отличается, подвергают, тем, тиоокисей, фосфи, этил
...самопроизвольно поднимается от 20 до 35 С. смесь перемешивают 1перегонке полученной рделено 10,1 г (56,5%) ф162,5 С (1 лл рт. ст.); иМК, найдено 70,76; МНайдено, %. С 59,1Р 11,84; 12,22.Вычислено, %: С 5Выделенная фракц(С 2 Н-) 2 Р СН ЯСН;11ОСН,Примерэт ил-а-меца В аналогичных с вышеописанным примеромусловиях получают 19,6 г сырого продукта присоединения а-хлорэтилфенилсульфида к диэтилхлорфосфину. В него пропускают серо водород до полного насыщения, что сопровождается выделением тепла и хлористого водорода. Повторной разгонкой полученной реакционной смеси выделено 9 г (53%) фракции с т. кип. 165 - 166 С (0,5 .цл рт. ст.) 2 п 1,6102; Ф 0, 1,1354; МК р найдено 78,96;МКо вычислено 78,1Анализ для С.93Пример 3, Синтез тиоо киси...
Способ очистки газа от сероводорода и сернистого ангидрида и способ получения катализатора для очистки
Номер патента: 1650225
Опубликовано: 23.05.1991
Авторы: Абаскулиев, Александров, Батракова, Гусейнов, Демин, Козлов, Лютиков, Рзаев
МПК: B01D 53/36, B01J 27/02
Метки: ангидрида, газа, катализатора, сернистого, сероводорода
...в результате сушки порошок увлажняют до 32 влажности, формуют в цилиндрические гранулы, имеющие диаметр 4 мм, длину 5 мм, сушат в ленточной сушилке при 110 С 35 в течение 3 ч и прокаливают при 400 С втечение 2 ч. В результате получают 46 г катализатора состава, мас.: МоОз 1,3; ЧгОг 4,7; ВгОэ 1,08; диатомит 3,86, бентонит 15,51, Т 10 г - остальное, имеющего 40 удельную поверхность 63 мг пористость 50,3, насыпной вес 0,74 кг/м .эПолученный катализатор испытывался в проточном реакторе с неподвижным слоем. Объем загрузки катализатора 6 мл, В 45 реактор подавалась смесь состава, об,: Нг 8 1; 80 г 0,5; НгО 30; Иг - остальное, температура 2200 С, При времени контакта, 0,25; 0,5; 1; 2; 3 с. Выход составил 49; 58;7;66,3; 68,8; 71,1...
Способ получения 1-алкоксициклогексенов
Номер патента: 133876
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07C 43/184
Метки: 1-алкоксициклогексенов
...смеси фос соб малопроизводиэтокси логекс Однако логексенов, например алкоксисиланов с ци честв фосфорной кисб получения 1-ал утем взаимодейств ствии каталитичес апример 1-бутоеакцию, испольствующего выссанона, 76,1 гкипения с обгоняют.ирта с т, кип, ип. 130 - 140, олучают 55,7 г 0,9224, В ыход анана, 104,2 г ипения с обратмедленной пепирта с т. клип. турои до 60 аОН, промываад метзлличес.- 58 (14 Л 4 я) ио = теоретического, кип, 532% о133876П р и м е р 3. Смесь 68,7 г (0,7 мол) циклогексанона, 104,2 г (0,5 мол) тетраэтоксисилана, 148,2 г (2 мол) н-бутилового спирта. и 1 г Н,Р 04 кипятят с обратным холодильником в течение 12 час, пос-. ле чего перегоняют, При 78 - 80 отгоняют 81,1 г (88%) этилового спирта, при 80 - 118 - 59 г...
Способ очистки коксового газа от сероводорода
Номер патента: 149094
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Зарайский, Марков, Ротт, Сенюта, Шух
МПК: C01B 17/16, C10K 1/12
Метки: газа, коксового, сероводорода
...6 НгО). Это позволямент поглотителей, улучшить условия очисткизить стоимость процесса,При осуществлении способа коксовый газтительный раствор, состоящий из растворов дкалия. Наиболее эффективным по сероемкостиявляется поглотитель, состоящий из смеси раи КгСОа 6 НгО.П р и м е р. Концентрация поглотительногодвойной соли в литре, Пропускают через 1 л т(10 циклов насыщения и регенерации) коксо19,0 г/м, СО, 45 - 48 г/ма, НСХ 0,8 - 1,2 г/м)4 - 6 часов при +60 - 12, при этом не наблюстворимых солей и сникения сероемкости. Приция двойных солей уменьшается незначительн орода с принако при этом а образования тки газа.поглотителей рия и калия рить ассортигаза и снит серовод атрия. Од оров из-з нию очис в качестве соли нат т расши коксового...
Способ получения кремнийсодержащих оксиметилфосфинатов
Номер патента: 183207
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Вспс, Милешкевич, Орлов
Метки: кремнийсодержащих, оксиметилфосфинатов
...и нагреваниина бане с температурой 55 - 60 С в течение30 мин, а затем при давлении 3 лтм рт. ст. итемпературе 60 С в течение 15 мин. В результате в ловушке-приемнике собирается 3,3 гжидкости, при перегонке которой выделяют2,4 г (95 с 1 с) метилового спирта с т. кип. 65 -66 С. В остатке получают 13,6 г (101%) бисЗаказ 2523/1 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 тилдиэтилметоксисилана вакуумируют при 90 мм рт. ст. при перемешивании и нагревании на бане с температурой 40 - 50 С в течение 35 мин, а затем при давлении 3 мм рт. ст. и температуре 55 С в течение 10 мин, При этом отгоняют...
Предыдущий патент: Ксесоюзндй штчьйт: 1; 1
Следующий патент: Сносов получения сложных эфиров циклонронанклрбоновой кислоты
Случайный патент: Устройство для очистки внутренней поверхности труб