Способ получения тиофосгена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 372809
Авторы: Герхард, Иностранцы, Ханс
Текст
372809 ОП ИСАНИЕИЗОВЕЕТВНИЯК ПАТЕНТУ Союэ Советокит Социалистическиа Республивисимыи от патентаЗаявлено 06.1 Ч.1971 ( 1643385/23-4) Приоритет 17.1 Ч,1970,Р 2018381,7, ФРГ Опубликовано 01.111,1973, Бюллетень13 Дата опубликования описания 7 Ч 1.1973 л. С 07 с 149/16 Комитет по делаю иэобретений и открытипри Совете МинистровСССР 23.07 (088.8,УДК 547 вторызобретен Ин Мегерлейн, Гер Федеративная Иностр Гланц Федеративнаяостр анцыард МейерРеспублика анная фир штофф АГ Республика и Ханс-Дитер РГермании)а ельмут аявител срмани СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФОСГЕН Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тиофосгена, который является ценным промежуточным продуктом для синтеза многочисленных органических сернистых соединений, например тиомочевины, изотиоцианатов, дитиокарбаматов.Известен способ получения тиофосгена восстановлением трихлорметансульфенилхлорида сероводородом в присутствии двухфазной системы соляная кислота - органический растворитель и йода в качестве катализатора при 10 - 15 С, Недостатком способа является низкий вход тиофосгена (не выше 45% от теории),С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу реакцию проводят на силикагеле при 120 в 1 С, предпочтительно при 130 в 1 С.Процесс можно осуществлять непрерывно или периодически. Однако предпочтительнее проводить процесс непрерывным способом в реакционной трубке, заполненной силикагелью (с размером зерен 1,5 - 3 мм и насыпным весом 0,6 - 0,9 гlсмэ), предварительно высушенной при 120 в 1 С, в которую вводят прямоточно эквивалентные количества трихлорметансульфенилхлорида и сероводорода. При этом получают смесь, состоящую из тиофосгена, сероводорода. При этом получают смесь, состоящую из тиофосгена, сероуглерода, хлористого водорода и жидкой серы. Газообразную смесь можно переработать обычным способом, например фракционированной конденсацией; при этом получают тиофосген 5 высокой чистоты, Выход тиофосгена 94% оттеории.П р и м е р, Стеклянную реакционную трубку с двойной рубашкой (длиной 1 м и с внутренним диаметром 15 мм) наполняют 120 г 10 силикагеля (с размером зерен 1,5 - 3 мм инасыпным весом 0,7 г/л) и обогревают при помощи вращающегося термостата до 135 С.Через два подводящих патрубка к головке реакционной трубки непрерывно подводят при 15 помощи дозировочного насоса 17,75 г/час(0,95 моль/час) трихлорметансульфенилхлорида и 3,25 г/час (0,95 моль/час) сероводорода. Выпадающую серу улавливают в нижней части реакционной трубки в нагретую до 20 135 С колбочку; сера не загрязнена трихлорметансульфенилхлоридом. Газообразные продукты реакции также отводят через нижнюю часть реакционной трубки, конденсируют в холодильнике и улавливают в промывной кол бе, наполненной полуконцентрированной соляной кислотой, охлажденной до 0 С. После работы в течение 5 час в реакционной трубке устанавливается равновесие, Образующуюся в промывалке органическую фазу отводят в 30 количестве 10,75 г/час. Она включает 96 вес.%372809 Предмет изобретения Составитель Т, Титова Корректор Е. Сапунова Техред 3, Тараненко Редактор 3. Горбунова Заказ 1612/16 Изд.358 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тиофосгена, 4 вес, % сероуглерода и соверщенно не содержит трихлорметансульфенплхлорида. Следовательно, общая реакьия проходит количественно, Выход тиофосгена 94% от теории. 1. Способ получения тиофосгена восстановлением трихлорметансульфенилхлорида сероводородом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, реакцию проводят на силикагеле при 120 - 180 С с последующим выделением целевого продук та известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтореакцию проводят при 130 в 1 С.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что трихлорметансульфенилхлорид и серово дород вводят в эквивалентных количествах.
СмотретьЗаявка
1643385
Федеративна Республика Германии Иностранна фирма Гланцштофф Федеративна Республика Германии
Иностранцы Хельмут Мегерлейн, Герхард Мейер, Ханс Дитер Рупп
МПК / Метки
МПК: C07C 329/02
Метки: тиофосгена
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-372809-sposob-polucheniya-tiofosgena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиофосгена</a>
Предыдущий патент: Ксесоюзндй штчьйт: 1; 1
Следующий патент: Сносов получения сложных эфиров циклонронанклрбоновой кислоты
Случайный патент: Устройство для очистки внутренней поверхности труб