Способ получения бисоксикетонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистические Реолублин37 И 95 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства М Заявлено 13.Ч, 191 ( 1658464/23-4)с присоединением 311 явки,1 Ъ П р иоритет -Опубликовано 22.1.1973. Бюллетень Л"з 12Дата опубликования описания 18 Х 1.1973.Ч. Кл. С 07 с 49/18 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРИнститут химии присадок АН Азербайджанской ССР Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСОКСИКЕТОНОВ Вычислено, о Найлено, % 20 -Г сС(Н(:1 сн(с Изобретецие относится к области получе 1 тия бисоксикетонов.Известен способ получения бисоксикетонов, Известен способ получения бисоксикетонов, например 1,5-бис- (2-оксифенил) -пентан,5- диона, перегруппировкой фриса, заключающийся в том, что диэфиры алифатических кислот нагревают до 130 С в присутствии хлористого алюминия при соотношении эфира к А 1 С 1 з, равном 1:2,5, в хлорбензоле,Получатот орто- и параизомерные бисоксикетоны с общим выходом 79%.При проведении процесса таким образом выход продуктов низок, кроме того, выделяют и изомсрцые продукты. Целью предлагаемого способа является его упрощение с исключением образования изомерцых продуктов, увеличение выхода и расширение ассортимента получаемых бисоксикетонов.Поставленная цель достигается тем, что бисоксикетоцы получают взаимодействием оксиацетофецона с хлоргидратом р-диалкиламицопропиофенона в присутствии основания с рН 9 при нагревании, предпочтительно при 80 С, и выделением продукта известными приемами, Выход до 92% от теоретического.Предложенный способ является новым. Он прост в исполнении и дает возможность получать целевые продукты с высокими выходами без образования изомерных продуктов. Причем, в зависимости от используемых исходных продуктов могут быть получены бисоксикетоны, содержащие различные заместители по отношению к гидроксилу - - это невозможно осуществить по известному способу.П р и м е р. Смесь хлоргидрата, р-диметиламино- (2-окси-хлор) -пропиофеноца с т. пл, 182 С и 2-окси-хлорацетофеноца нагревают в 50 лтл воды в присутствии сильного основания (рН 9) при 80 в течение 4 час. Продукт выделяют обычными приемами. Перекристаллизацисй из изооктана получают 1:5-бис-(2-окси-хлорфенил) -пентан,5-дион с т. пл, 97 С,Результаты нескольких опытов приведены втаблицс. 92 97 5800 439 2007 5779 397 2011 90 119 73,00 5,97 - 73,08 6,41 86 151 71,83 5,70 - 71,83 5,63 Строение указанных соединений подтверж 30 дсцо ИК н ЯМР-спектрами.37119 Г Предмет изобретения Составитель Г, Максимова Корректор Н. Прокуратова 1 едактор Л. Герасимова Техред Т Ускова Заказ 1949 Изд,1232 тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Кс,митета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Обл, тпп, Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли 1, Способ получения бисоксикетонов, отлинающийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода продукта и расширения ассортимента, оксиацетофеноны подвергают взаимодействию с хлоргидратом Д-диалкиламинопропиофенона в присутствии основания с рН 9 при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами,5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 80 С.
СмотретьЗаявка
1658464
Институт химии присадок Азербайджанской ССР
Авторы всесоЮзнАЯ изобретени А. М. Кулиев, С. А. Сардарова, М. С. Гусейнов, Ф. Н. МамедЛв, А. А. зимов
МПК / Метки
МПК: C07C 45/45, C07C 49/12, C07C 49/76
Метки: бисоксикетонов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-371195-sposob-polucheniya-bisoksiketonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бисоксикетонов</a>
Способ количественного определения флуорена в техническом продукте
Номер патента: 143590
Опубликовано: 01.01.1961
МПК: G01N 31/16
Метки: количественного, продукте, техническом, флуорена
...По окончании реакции раствор количественно переносят в стакан, содержаший 500 мл хоропо перемешиваемой воды и нейтрализуют разбавленной соляной кислотой. Выпавший осадок количественно отделяют от раствора, тщательно промывают водой и после воздушной сушки количественно переносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником. К содержимому колбы приливают 150 мл насыщенного раствора едкого патра в изоамиловом спирте и кипятят на песочной бане в течение 3 - 4 час. По окончании реакции спирт отделяют от ооразовавшейся натриевой соли 9, 9-дипропионовой кислоты флуорена, перегонкой с водяным паром, а водно-щелочной остаток фильтруют, осадок тщательно промывают водой и к фильтрату приливают изоыток концентрированной...
1-бром-4-(2-нитро-4-хлорфенокси)-нафталин, как исходный продукт для синтеза 2-окси-3, 5-дийод-n-2-(4-бромнафтокси-1) -5-хлорфенил-бензамида, обладающего противомалярийной активностью
Номер патента: 1547248
Опубликовано: 07.04.1991
Авторы: Болотина, Михайлицын
МПК: C07C 205/36
Метки: 1-бром-4-(2-нитро-4-хлорфенокси)-нафталин, 2-окси-3, 5-дийод-n-2-(4-бромнафтокси-1, 5-хлорфенил-бензамида, активностью, исходный, обладающего, продукт, противомалярийной, синтеза
...11 ДИдЫК КорректорВ е ярняк Заказ 1897 Хиряж 239 Подпис нотВБИИИ Государственного комитета по изобретениям н Открытиям Прт т"К 37 С(. Р 113035, Москва, Ж. Рауиская ваб;, д. 45"., Уткгс 1 рОД ул Рте гаттина 1 т т Произвтдстветтно издательткий комебинат ттНатенттт Стадия П, Получение 1-бром- 2-нитро-хлорфеиокси)"наФталина. К раствору 150,0 г 0,5 моль) 1-(2"нит; ро-хлорфенокси)"нафталина (стадия 1) в 1 р 5 л уксусной кислоты вносят раствор 88,0 г (0,55 моль) брома в 100 мл уксуснбй кислоты и Оставляют реакционную маСсу на 48 ч при ком"- натной температуре после чего вь;пинают в воду 13 л), Вьделивжийся Осадок ОтФильтрОвывают, промывают во- дой и сушат на воздухе. Для очистки вещество перекристаллиэовывают из изо, пропанола Вьг од 178 0...
1-хлор-4-(2-нитро-4-хлорфенокси) нафталин в качестве промежуточного продукта в синтезе 2-окси-3, 5-дииод-n-2-(4 хлорнафтокси-1)-5-хлорфенилбензамида, обладающего противомалярийной активностью
Номер патента: 1587042
Опубликовано: 23.08.1990
Авторы: Козырева, Михайлицын
МПК: C07C 205/38
Метки: 1-хлор-4-(2-нитро-4-хлорфенокси, 2-окси-3, 5-дииод-n-2-(4, активностью, качестве, нафталин, обладающего, продукта, промежуточного, противомалярийной, синтезе, хлорнафтокси-1)-5-хлорфенилбензамида
...прибавляют к немураствор 25 г хлористого аммония в250 мл воды и 20 г порошка восста Оновленного железа. Реакционную массукипятят при интенсивном перемешивании 12 ч, затем охлаждают, отАильтровывают железный шлам и разделяют.слои. Толуольный. слой промывают водой, отгоняют толуол досуха, а оставшееся масло растворяют при кипениив гептане. Выделившийся при охлаждении гептаноного раствора кристаллический продукт отАильтровывают. Получают 30,0 г вещества кремового50цвета, т.пл. 80-82 С. Выход 82 .Найдено, %: С 63,2; Н 3,8; С 1 24,0.НС 1Вычислено: С 63) 2, Н 3,7; С 1 23,3.Иа второй стадии получают 2-окси,5-дииод-И-(4-хлорнаАтокси)-5- хлорАенил-бензамид.Смесь 10,7 г (0,035 моль) 2-(4- хлорнаАтокси)-5-хлоранилина, 13,7 г (0,035 моль)...
Устройство для измерения рн в продуктах
Номер патента: 1755164
Опубликовано: 15.08.1992
Авторы: Ильиных, Кобелянова, Кудряшов, Потипаева
МПК: G01N 27/333
Метки: продуктах
...в виде пробирки, а навнешней 25 режущего наконечника 4, имеющего видповерхности расположены плоские лезвия, пробирки, осуществляется путем протекамежду которыми выполнены щелевые от- ния ее через продольные щелевые отверверстия, .:,:стия 10, расположенные между плоскимиСущественными признаками данного лезвиями 9 на цилиндрической части 8.изобретения являются выполнение внут После заполнения внутренней полусфериренней полости режущего наконечника в ческой части 7 тканевой жидкостью(эксудавиде пробирки, а на внешней поверхности том) наконечника 4 прбизводят измерениерасположены плоские лезвия, между кото- рН мяса чувствительным элементом индикарыми выполнены щелевые отверстия для торного электрода 3 и отчет по шкале присбора жидкости,...
Способ определения гистамина в пищевых продуктах
Номер патента: 1790756
Опубликовано: 23.01.1993
МПК: G01N 21/64
Метки: гистамина, пищевых, продуктах
...1 мл фильтрата (экстракт гистамина)переносят в мерную колбу на 100 мл и этанолом доводят объеМ до метки,Для определения гистамина из колбы отбирают в две пробирки по 1 мл раствора, В одну пробирку (холостая проба) добавляют 0,2 мл 0,01 М раствора йода, а в другую (опытная проба) - 0,2 мл бидистиллированной воды и хорошо смешивают, Через 8 мин в обе пробирки вносят, каждый раз хорошо перемешивая, 0,3 мл КаОН и 0,35 мл 2 -ного раствора ОФА и через 5 мин 0,3 мл 6 н,НС 1.Флуоресценцию флуорофора гистамина измеряют при длине волны возбуждения 360 нм и испускания 440 нм.,При расчетах содержания гистамина используется градуировочный график, который отражает интенсивность флуоресценции (ф) продукта конденсации стандарта гистамина с О-фталевым...
Предыдущий патент: Способ получения ацетона
Следующий патент: Способ получения моноалкил-п-хинонов
Случайный патент: Вихревая труба