Способ получения 6-метил-з-циклогексен1, 2, 3-трикарбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ПИСАййЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советский Социалисткческик РеспчбликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10.11.1970 ( 1404343/23-4с присоединением заявкиПриоритет С 07 с 5100 С 07 с 6122 Комитет по делаыизобретений и открытийпри Совете МинистровСССР Опубликовано 28.Х 11.1972. Бюллетень5за 1973 Дата опубликования описания 1.111.1973 547 А 63.2 (088,8) вторызобретен В. С, Маркевич и А. П, Грязно явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТИЛ-ЦИ КЛОГЕКСЕН 1,2,3-ТРИ КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫновой оновой гексенможет полимеИзооретениелици клической1 слоты, а их2,3-трикарбоноайти применени касается п сопряженно енно 6-мет вой кислоты е в промыш олучениятрикар л-цикл которая енности ров.Цель изобретения состоит в разработке синтеза новой алициклической сопряженной трикарбоновой кислоты, исходя из доступных впромышленности продуктов (ацетон, кротоновый альдегид, малеиновый ангидрид), которая по сравнению с известными полуфункциональными производными, например 6-метил 4-циклогексен,2,3-трикар боновой кислотой,содержит активированную двойную связь ва-положении к кислотной группе, что придаетполимерам на их основе улучшенные свойства,Согласно изобретению гептадиен,5-он нагревают с малеиновым ангидридом до температуры не выше 50 С с последующей обработкой полученного 6-метил-ацетил-тетрафталевого ангидрида едким натром и гипохлоритом натрия при температуре 15 - 40 С.Следует отметить, что все известные методыокисления кетонов гипохлоритами осуществляются, так правило, при длительном кипячении реагентов.Окисление аддукта гипохлоритом натрия вмягких температурных условиях позволяет 1 овысить селективность процесса. Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р, В трехгорлую колбу при перемешивании добавляют 110 г гептадиен,5-она5 и 98 г малеинового ангидрида. При этом температура смеси понижается до 7 С. Затем смесь нагревают до 50 С и проводят реакцию в токе азота при перемешивании в течение 3,5 - 4 час до ооразования кристаллической 10 смеси. Кристаллы отфильтровывают и промывают эталоном. Кристаллы 6-метил-ацетил-тетрагидрофталевого ангидрида (1) сушат при температуре 40 - 50 С. Выход 73%.Для получения динатриевой соли 20,8 г 15 соединения (1) добавляют к 40 г 20%-ного едкого натра. Затем в трехгорлую колбу при перемешивании постепенно вводят раствор динатриевой соли и 90,5 г 30% -ного раствора гипохлорита натрия. При этом температуру 20 смеси поддерживают в пределах 15 - 40 С,Окисление ведут в течение 3 час. После завершения реакции отделяют образующийся хлороформ, а раствор подкисляют 20%-ной серной кислотой. Образующийся мелкодис персный осадок отфильтровывают, промывают несколько раз водой и сушат при температуре 105 в 1 С 3 - 4 час. Выход 85%, т. пл.212 в 2 С.Структуру целевого продукта устанавлива ют с помощью алкплиметрического титрова.364595 4 Предмет изобретения Составитель Н. ТокареваТехрсд 3. Тараненко Редактор Л. Ущакова Корректор А, Васильева Заказ 3969 Изд. М 107 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио делам изобретении и открытий при Совете Мщпстров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4 5 Типография, пр. Сапунова, 2 ния, спектрофотометрии и элементарного анализа. Кислотное число продукта 736,6,иг Е,ОН/г,Способ получения 6-метил-циклогексен 1,2,3-трикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что гептадиен,5-оннагревают с малеиновым ангидридом до температуры не выше 50 С с последующей последовательной обработкой полученного 6-метил-ацетил-тет рагидрофталевого ангидрида едким натром игипохлорнтом натрия при температуре 15 - 40 С и выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1404343
В. С. Маркевич, А. П. зное
МПК / Метки
МПК: C07C 51/34, C07C 61/22
Метки: 3-трикарбоновой, 6-метил-з-циклогексен1, кислоты
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-364595-sposob-polucheniya-6-metil-z-ciklogeksen1-2-3-trikarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-метил-з-циклогексен1, 2, 3-трикарбоновой кислоты</a>
Способ получения ангидрида р-ацетоксипивалиновой кислоты
Номер патента: 345673
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Аннелизе, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07C 51/54, C07C 69/708
Метки: ангидрида, кислоты, р-ацетоксипивалиновой
...- 34 С, т. кип. 140 в 1 С при давлении 2 лтл рт. ст.Результаты анализа совпадают с рассчитанными значениями.Найдено, %: С 55,9; Н 7,5,С 41 1 озОВычислено, 5: С 55,62; Н 7,34.Спектр ЯМР показывает 3 синглета при 1,2, 2,0 и 4,1 рртп (сдвиг по отношеншо к тетраметилсилану) при относительном соотношещги интенсивностей 6: 3: 2. Эти данные согласуются с формулой ангидрида р-ацетОксипивалиновой кислоты. ИК-спектры показывают полосы при 1750 и 12820 сл вдля структуры ангидрида. Химически ангидрид можно охарактеризовать превращением р-ацетоксипивалиновой кислоты и различных спиртов в присутствии пирпдина в сложный эфир. Так, путем превращения ангидрида р-ацстоксиппвалиновой кислоты в кипящей смеси метанол-пиридин после отделения пе рсгонкой можно...
Способ получения беводного метасиликата натрия и моющих продуктов на его основе
Номер патента: 513000
Опубликовано: 05.05.1976
Авторы: Батыгин, Долкарт, Загребельная, Канель, Тищенко, Чернякова, Шихов
МПК: C01B 33/32
Метки: беводного, метасиликата, моющих, натрия, основе, продуктов
...например карбоната натрия,Н И Е,11 юеюЕНИЯ водного метасиликата натрия с последуюци выделением его из раствора,и обезвоживание осуществляют при 150-500"С предпочтительно при 200 300 оСПредлагаемый способ позволяет получить щелоч ной продукт повышенной степени чистоты с общим содержанием примесей алюминия и железа цс более 0,17, при этом количество примеси железа снижает ся в продукте в 2.3 раза по сравнению с продуктом полученным по известному способу. Пример 1. Смешиваюстекла с содержанием Ми 82 кг раствора едкой щсонный раствор нагреваютвводят затравку кристалпензии выделяют девяти50 кг кристаллов полувают с 250 кг капьцицирво вращающейся сушилдают. Получают 34 к щта составав вес."): 1)дсодсржацием 0,09 вес" и(ос 1 а в н н а л Л....
Способ извлечения сорбиновой кислоты из газовой смеси и устройство для его осуществления
Номер патента: 1650183
Опубликовано: 23.05.1991
Авторы: Корякин, Кулакова, Михайлик, Михайлов, Рябоконь, Утробин
МПК: B01D 7/02
Метки: газовой, извлечения, кислоты, смеси, сорбиновой
...смеси стеклянные шарики приводятся во взвешенное состояние. При этом процесс идет в режиме фонтанирующего слоя с восходящей струей в центре и с периферийным нисходящим кольцом шариков у стенок рабочей камеры. За счет наличия у камеры нижней конусной части 3 обеспечивается замкнутая циркуляция шариков. При этом зону контактирования смеси с шариками реализуют в аксиальном восходящем фонтане, а охлаждение шари. ков ведут в нисходящем кольце слоя, в котором помещают поверхностный конденсатор 5. Проведение процесса в режиме фонтанирующего слоя упрощает технологию, так как в одной рабочей камере обеспечивается как контактирование смеси с шариками, так и охлаждение шариков и отделение их от продукта без центральной трубы для рециркуляции...
Способ получения ангидридов алифатических карбоновых кислот
Номер патента: 616263
Опубликовано: 25.07.1978
Авторы: Агроскин, Варгафтик, Гентош, Жаворонков, Калечиц, Моисеев, Паздерский
МПК: C07C 53/00
Метки: алифатических, ангидридов, карбоновых, кислот
...способа, принятогоза прототип, и близка к 100%,55.0082 г (1,0 10 г, моль) ацетата натрия и 0,375 г (2,5 ф 10 гмоль)безводной хлорной меди в 40 мл ледяной ксусной кислоты и высушивают при100 С, Через реактор проточного типаиэ кварцевого стекла с электрообогреовом при 250 С пропускают газовуюсмесь, состоящую из СО, кислороаа ипаров уксусной кислоты в объемном соочношении 1:0,5:3, со скоростью 3,2 л/часв течение 6 час, Конаенсат анализируютна хроматографе ЛХММИ (11 моаификация колонна 2 м, карбовакс 6000 нахроматоне, аетекция по теплопровопности,газ-носитель гелий, 110 оС), В конпенсате обнаружены уксусная кислота, вода иуксусный ангиариа, выхоа ангидриаа 4,2 г(0,0411 г моль). Проба конденсата присмешении с 50%-ным эфирным...
7-амино-3-замещенный метил -цефем-4-карбоновая кислота в качестве промежуточных продуктов в синтезе 7 ациламидоцефалоспоринов, проявляющих антибактериальные свойства
Номер патента: 1350166
Опубликовано: 07.11.1987
Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо
МПК: C07D 501/18
Метки: 7-амино-3-замещенный, антибактериальные, ациламидоцефалоспоринов, качестве, кислота, метил, продуктов, промежуточных, проявляющих, свойства, синтезе, цефем-4-карбоновая
...давлении. После промывки осадка серным эфиром остаток растворяют в 30 мл этилацетата и раствор1 г сухого хлористого водорода в , Во 30 мл серного эфира добавляют к полу"ченному раствору при охлаждениильдом и перемешивании. Выпавшие крис"таплы собирают фильтрованием, тщательно промывают серным эфиром и эаВб тем перекристаллизовывают их хлороформом, получая 2,72 г (выход 60,9 Х)хлористоводородного пивалоилоксимети"лового эфира 7-амино-2-(5-метил 3-1,2 3,4-тетразолил)-метил-б -цефем 3 1350166В. В смешанном растворителе из 0,5 мп анизола и 5 мл трифторуксусной кислоты растворяют 0,462 г дифенилметилового эфира 7-амино- 2- -(5-метил,2,3,4-тетраэолил)-метил - Ь -цефем-карбоновой кислоты и полученный раствор подвергают взаимодействию при...
Предыдущий патент: Способ получения бензоилацетила или его производных
Следующий патент: Способ получения олигомерных полифениленовых
Случайный патент: Поворотный затвор