Способ количественного определения замещенных гидразинов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 395752 Союз Советских Социалистицеских Республик .К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельствааявлено 21,7.1971 ( 166008923-4) Ч. Кл. 6 01 п 21/24 исоединением заявкиосударственныи комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий Приорит УДК 543.432(088,8.С. И, Обтемпераиская и В. Н. Лихошерстова Московский государственный университет им. М, В. Ломоносоввител НИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОП АМЕЩЕННЫХ ГИДРАЗИ СП ом, не мешает ческому опре замсщенного ле с:помощью щелочью (реИзобретение относится к опособагц спектрофотометричеокого определения загцещенных гидразинов в прцсутствии гидразина.Известен способ количественного определения замещенных гидразинов, основанный на спектрофотометрированци окрашенного соединения, образованного замешенным гидразцном ц ацетоном с и-диметиламинобензальдегидом в присутствии щелочи.Однако этим способом невозможно огределять замсщсцпые гидразины в присутствии гидразина, который часто сопровождает цх как примесь и мешает спектрофотометрическому определению замещенных гцдразцнов, так яак дает те же цветные реакции,С целью возможцостц определения замешенного гидразина в присутствии гидразина, предлагается предварительно к пробе анатцзируем ого вещества добавлять раствор динитробецзоцлхлорида в бензоле с последующими обработкой полученного соединения гцелочью и водой п отделением бензольного слоя.Резкццю дицитробензоцлированця смеси замешенного гидразина и гидразина проводяг с избытком реагента в щелочной среде. Образующиеся производные замешенного гидразина затем извлекают цз реакционной массы бецзолом, а производное гидразина не извлекается бензолом, оно остается в воднощелочной среде ц, таким обра дальнейшему спектрофотометр делению дшцгтропроцзводног гидразина в бензольном экстр 5 цветной реакции с ацетоном закция Яновского) . Методика определенияз ам еще нн ы х гидр азин овв присутствии гидразина.Несколько миллилитров раствора, содержащего 2 10лголь/л замещенного гидразина, ц несколько мцллилптров раствора, содержащего 3 10 - з лго гь,л гидразина, помещают в 15,мерную колбу емкостью 50,цл, прцбавляют3 мл раствора реагента (200 мг 3,5- или 2,4- динитробензоцлхлорида в 100 м.г абсолютного бензола), 1 .цл 0,2 М раствора МаОН и встряхивают 1 час на электрокачалке. Затем 20 к смеси добавляют 20,цл 2 М раствора ХаОН(для удаления избытка реагента) и встряхивают еще 30 лгин, после чего наливают в колбу дистиллированной воды столько, чтобы бензольньш слой поднялся в горло колбы.25 Пипеткой отбирают 1 мл бензольного слоя вмерную колбу на 10 лг,г, разбавляют 2 - 3 мл спирто-ацетоновой смссц (1: 1), прибавляют 0,4 мл 2 М .аОН ц доводят той же спирто ацетоцовой смесью до мерц. Раствор тща тельно перемешивают и через 3 лгик измеря395752 Количество взятого, моль/л Ошибка Количество определенного замещенного гидразина,Л 707 Ь/Лабсолютная, ЛЕ 0,7 Ь/Л Замещенный гидразин замещенного гидразина(фенилбензилгпдразпн) Предмет изобретения Составитель С, ХованскаяТехред А, Кал 7 ышникова Корректор Т. Гревцова Редактор О, Кузнецова Заказ 3523/4 Изд, Лго 921 Тираж 755 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ют оптическую плотность окрашенных растворов на ФЭК-М с зеленым светофильтром (если:применяли 3,5-дннитробензоилхлорид) или с синим светофильтром (если, применяли 2,4 вдинитробензоилхлорид) в кювете, длиной 1 сы, используя в качестве раствора сравнения воду. Параллельно ведут глухой опыт. По полученным значениям оптической плотности с помощью калибровочного графика находят Способ количественного Определения замещенных гидразинов путем спеитрофотометрирования окрашенного соединения, полученного п 1 уи взаимодействии динитропроизводного замеп 1 енного гидразина с ацетоном в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью концентрацию замещенного гидразина в исследуемом растворе. Калибровочные графики строят по чистым индивидуальным заме- щенным гидразинам, пользуясь той же мето.5 дикой. Метод прост и точен, позволяет определять замешенные гидразины в присутствии 10-кратного избытка гидразина, Относительная ошибка метода 5%.Результаты определения замешенных гид ,разинов в присутствии гидразина представлены в таблице. Возмохкности 0 прОделения замещенного Ридразвна в присутствии пидразина, предвари тельно к пробе анализируемого вешоства добавляют раствор динитробензоилхлорнда в бснзоле с последуюшимп обработкой пог;- ченного соединения щелочью и водой и отделением бензольного слоя.45