Способ получения меченных тритием тетраметил-4-окси (амино) пиперидинов или аминододекановой кислоты
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННЫХ ТРИТИЕМ ТЕТРАМЕТИЛ-4-ОКСИ (АМИНО)ПИПЕРИДИНОВ ИЛИ АМИНОДОДЕКАНОВОЙ КИСЛОТЫ с использованием газообразного трития и катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения молярной радиоактивности, соответствующий кетон или оксим пиперидина или нитрил кислоты подвергают твердофазному восстановлению газообразным тритием при 80oС в случае нитрилов и кетонов и при 95 - 105oС в случае оксимов в присутствии катализатора Rh/С.
Описание
Целью изобретения является повышение молярной радиоактивности меченных тритием тетраметил-4-окси(амино)пиперидинов и аминододекановой кислоты.
П р и м е р 1. В реакционную ампулу вместимостью 7 см3 помещают 100 мг 5% -ного Rh/C, 0,2 мл метанольного раствора 11-цианундекановой кислоты (2 мг) и упаривают на роторном испарителе. Адсорбированное на катализаторе вещество вакуумируют до остаточного давления 1 х х10-3 гПа. Затем ампулу заполняют газообразным тритием до давления 400 гПа и нагревают при 80оС в течение 3 ч. После охлаждения до комнатной температуры удаляют избыточный тритий, ампулу заполняют аргоном, замораживают жидким азотом и экстрагируют меченую аминокислоту метанолом (1 мл х 1). Экстракцию проводят по 5 мин при интенсивном перемешивании, метанольный раствор отделяют декантацией. После экстракции суммарный метанольный раствор фильтруют, фильтр промывают метанолом (1 мл х 3) и удаляют лабильно тритий трехкратным упариванием реакционной смеси с метанолом (по 5 мл) на роторном испарителе. Продукты реакции разделяют хроматографией на силикагельных пластинках "Силуфол" при соотношении в системе хлороформа, метанола и аммиака 6: 6: 0,1. Зону, содержащую целевой продукт, вырезают (Rf 0,35-0,45), меченный препарат элюируют метанолом (5 мл х 5), метанольный раствор фильтруют и хранят при 0оС.
Выход (12,12-3Н2)12-аминододекановой кислоты 51% , молярная радиоактивность 2,04 пБк/ммоль, радиохимическая чистота 95-97% .
П р и м е р 2. В реакционную ампулу 7 см3 помещают 10 мг 5% -ного Rh/C, 0,2 мл метанольного раствора 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина (2 мг) и упаривают на роторном испарителе. Затем проводят операции как описано в примере 1. Продукты реакции разделяют хроматографией на силикагельных пластинках "Силуфол" (ЧССР) в системе хлороформа, метанола и аммиака (при их соотношении 5: 1: 0,1). Зону, содержащую целевой продукт, вырезают (Rf 0,2-0,25), меченый препарат элюируют метанолом (5 мл х 5), метанольный раствор фильтруют и хранят при 0оС.
Выход (3,3,4,5,5, - 3Н5)2,2,6,2-тетраметил-4-оксипиперидина 57,0% , молярная радиоактивность 4,8 ПБк/моль, радиохимическая чистота 95-97% .
П р и м е р 3. В реакционную ампулу 7 см3 помещают 10 мг 5% -ного Rh/C, 0,2мл метанольного раствора 2,2,6,6-тетраметил-4-оксиминопиперидина (2 мг) и упаривают на роторном испарителе. Затем проводят операции как описано в примере 1, только восстановление проводят при 100оС. Хроматографическую очистку проводят как описано в примере 2 (Rf целевого продукта 0,1-0,15).
Выход (3,3,4,5,5-3Н5) 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина 20,0% , молярная радиоактивность 4,79 ПБк/моль, радиохимическая чистота 95-97% .
В табл. 1,2 представлены значения выхода меченных продуктов в зависимости от температуры и времени проведения реакции восстановления.
Таким образом, способ позволяет получить целевой продукт молярной радиоактивностью 1,6-4,8 ПБк/моль против 0,12 ПБк/моль для известного способа. При этом целевой продукт получают с хорошим радиохимическим выходом и радиохимической чистотой. (56) Ю. Г. Молотковский, Т. Ю. Лазуркина, В. Н. Фаерман, В. С. Смоляков, Л. Д. Бергельсон. Биоорганическая химия. 1980. т. 6, N 4, с. 594-599.
Изобретение относится к одноосновным моноаминокислотам, в частности к получению меченных тритием тетраметил-4-окси(амино)пиперидинов или аминододекановой кислоты. С целью повышения молярной радиоактивности соответствующий кетон или оксим пиперидина или нитрил кислоты подвергают твердофазному восстановлению газообразным тритием при 80С в случае нитрилов и кетонов и при температуре 95 - 105 С в случае оксимов, в присутствии катализатора Rh/С. Способ позволяет получить целевой продукт молярной радиоактивностью 1,6 - 4,8 ПБк/моль (против 0,12 ПБк/моль). 2 табл.
Рисунки
Заявка
4153175/04, 31.10.1986
Институт молекулярной генетики АН СССР
Шевченко В. П, Потапова А. В
МПК / Метки
МПК: C07B 59/00, C07D 211/46, C07D 211/58
Метки: амино-2, аминододекановой, кислоты, меченных, пиперидинов, тетраметил-4-окси, тритием
Опубликовано: 15.03.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1432969-sposob-polucheniya-mechennykh-tritiem-tetrametil-4-oksi-amino-piperidinov-ili-aminododekanovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения меченных тритием тетраметил-4-окси (амино) пиперидинов или аминододекановой кислоты</a>
Способ получения меченного тритием урацила
Номер патента: 243621
Опубликовано: 25.10.1976
Авторы: Лавров, Михайлов, Мясоедов, Тельковская
МПК: C07D 239/54
Метки: меченного, тритием, урацила
...катализатора, нанесенного на инертный носитель, в условияхвысокочастотного, электрического разрядас последующей очисткой и выделением полученного продукта на катионите Дауэкс.П р и м е р . Тритирование производятв ампуле с впаянным вольфрамовым электродом, вокруг которого помещают нанесенныйна стекловату катализатор ГИПХ,на котором адсорбировано тритируемое галоидное производное какого-либо основания,например 5-йодурацил,Вещество наносят на катализатор следусорбируется 200 мг 5-йодурацила. Далеекатализатор отфильтровывают и высушивают,затем наносят на стекловату и помешают в ампулу для обмена.Обмен проводится по описанной методике. После проведения обмена препарат смывают со стекловаты и катализатора 0,1 н, раствором КаОН при 100 С....
Способ получения аденозин-5-монофосфата, меченного фосфором 32
Номер патента: 1127888
Опубликовано: 07.12.1984
Авторы: Крохалев, Макаров, Родыгин
МПК: C07H 19/20
Метки: аденозин-5-монофосфата, меченного, фосфором
...целевого продукта З 5увеличивается до 36-447 по сравнениюс 22-237 в известном способе.Для выяснейия ,.влияния добавок нараспределение 52 Р в неорганической иорганической формах облучают системы 40состава С С 8 - органический раство-,ритель и СС 8+ ССРЭ СМ - органическийрастворитель. Полученные результатыприведены в табл.2 (мишень 1) .Для анализа облученных мишеней ивыделения 5- э 2 Р-АМф используют бумажную хроматографию. Разделение проводят восходящим способом при комнатной температуре на бумаге РЯ,используя следующие системы растворителей: ацетонитрил - муравьинаякислота-вода-аммиак(конц)в соотношении 18:3:6;0,2 (1); 1 М СН СООНБН,(конц) в соотношении 66:33:1 (4),888 4Величины Нр свидетелей в указанных системах растворителей приведены...
Способ получения меченных йодом 125 эстратриеновых производных, в виде изомеров син или анти, или в виде смеси этих изомеров и его вариант
Номер патента: 1299513
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Ален, Гаэтан, Жан, Мишель
МПК: C07J 1/00
Метки: si—н, variant, анти, виде, изомеров, йодом, меченных, производных, смеси, эстратриеновых, этих
...прибавляют20 смз диоксана и 0,7 см ,н.МаОН4 ССтадия В:Сопряжение.К этому раствору ВБА прибавляютрастворсмешанного ангидрида, полученный выше в стадии А, и в течение44 ч при около 4 С подвергают этуреакционную смесь перемешиванию. Затем прибавляют 50 см дистиллированной воды, подгоняют рН до 4,1прибавкой н. соляной кислоты, отде 50 ляют образовавшийся осадок, затемзабирают его в 50 см 3 17-ного водного раствора бикарбоната натрия.Полученный раствор подвергаетсяультрафильтрации, а затем пропускают 505 смводы, чтобы извлечь молекулы молекулярного веса (10-15000,и подгоняют конечный объем до 23 смПодвергают этот раствор лиофилиза29953 7ции в течение 24 ч и получают 759 мгцелевого антигена.Анализ:Уф спектр в воде, в...
Способ получения производныхинденилуксусной кислоты
Номер патента: 398030
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Брус, Иностранцы, Ричард
МПК: C07C 313/04, C07C 317/14, C07C 53/136
Метки: кислоты, производныхинденилуксусной
...5-фтор-метил-инденилуксусной кислоты, 14,0 г (0,091 цоль) п-метилтиобензальдегида и 13,0 г (0,24 цоль) метилата натрия нагревают в 200 цл метанола при 60 С в атмосфере азота при перемешивании в течение 6 час. После охлаждения реакциснпую смесь выливают в 750 цл ледяной воды, подкисляют 2,5 н. соляной кислотой и собранный твердый продукт растирают с небольшим количеством эфира. Получают 5- фтор-метил- (и-метилтиобензилиден) -3 - ин денилуксусную кислоту, т, пл. 187 - 188,2 С.Спектр поглощения в ультрафиолетовой области в метаноле: максимум поглощения примакс, м,цк:348 (Е, % 500), 258 (557), 258 (495), 353 (513), 262,5 (5 7), 242,5 (511) .б) 5-Фтор-метил- (и-метилсульфинилбензилиден) -3-инденилуксусная кислота,К раствору 3,4 г (0,01...
Способ получения производных 1-оксо-5-инданилоксиуксусной кислоты
Номер патента: 738509
Опубликовано: 30.05.1980
МПК: A61K 31/192, C07C 13/465
Метки: 1-оксо-5-инданилоксиуксусной, кислоты, производных
...анализ С Н, СГ Од.Вычислено, %: С 56,25; Н 3,25.Найдено, %: С 55,53; Н 3,23.Стадия В. Полугидрат 1-оксо"(4-хлорфенил) -2-метил-б,7-дихлор-ин данилокси -уксусной кислоты. Смесь2,95 г (О, 00863 моль) 2- (4 - хлорфенил) -2-метил-окси- б, 7-дихлор - 1-инданона, 2,26 г карбоната калия и2,72 г (0,0163 моль) этилбрамацетонав 50 мл диметилформамида нагреваютпри 55-60 еС в течение 2 ч, затем обрабатывают 2,5 мл раствора 10 н. гидроокиси калия в воде и нагревают при80 ОС в течение 1 ч. Реакционную смесьмедленно добавляют к 10 мл раствора12 н, соляной кислоты в воде и получают 1, 37 г полугидрата (1-оксо-(4-хлорфенил)-2-метил-б,7-дихлор-инданилокси-уксусной кислоты, котораяпосле кристаллизации иэ смеси уксусная кислота в во 1:1 плавится...
Предыдущий патент: Способ получения высокомеченного тритием пролина
Следующий патент: Способ очистки абгазов производства хлораля от хлористого этила
Случайный патент: Устройство для отделения нижнего листа от стопы