Способ получения диэтиламиноэтилового эфиратроповой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 345131
Авторы: Великий, Высокосов, Высокосова, Глобус
Текст
345131 Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт,ельствал. С 07 с 65/02 влено 01.Х.1970 (ЛЬ 1481422/2 явкиисоединением Комитет по делам изобретеиий и открыти при Совете Министров СССРиорит Опубликовано 14 Х 7.586.2.07 (088.8 1972. Бюллетень22 ата опубликования описания 14.Ч 111.19 Авторыизобретени Л. Глобу, Н. Высокосов,а, А, В, Беликин и Р завод имени Войков ысокос Заявите Московский химичес ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИ ТРОПОВОЙ КИСЛОТЫсуспой которо тилово диэтил ится едорог ат Изобретение относится к способам получения эфиров троповой кислоты, в частности диэтиламиноэтилового эфира, который может найти применение в качестве физиологически активного вещества.Известен способ получения диэтиламиноэтилового эфира троповой кислоты, заключающийся в конденсации троновой кислоты с диэтиламиноэтилхлоридом в среде ацетона в присутствии поташа при температуре кипения реакционной смеси. Однако применяемая в этом способе траповая кислота промышленностью не выпускается.Диэтиламиноэтилхлорид, который также не выпускается промышленностью, является неустойчивым веществом и обычно приготовляется непосредственно перед использованием, что имеет определенные неудобства в производстве.С целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы по предлагаемому способу диэтиламиноэтиловый эфир фенилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с муравьиным альдегидом при нормальной температуре или при нагревании не выше 100 С. Реакцию ведут в присутствии катализатора основного характера, например щелочных и щелочноземельных металлов, их гидридов, амидов, алкоголятов, четвертичных органических оснований и их алкоксидов, едких щелочей. Диэтиламипоэтиловыи эфир фенилукислоты - легкодоступное вещество,можно получить переэтерпфпкацпейго эфира фенилуксусной кислоты с5 аминоэтанолом (последний производпромышленности и сравнительно нМуравьиный альдегид можно использвиде параформа,П р и м е р. Смесь 47 г дпэтнламнноэтилового эфира феннлуксусной кислоты, 50 лл диметилсульфоксида, 6,1 г параформа и 0,5 г металлического натрия нагревают при 30 - 35 С до растворения параформа и оставляют на ночь. Затем катализатор нейтрализуют 1,4 г уксусной кислоты, диметнлсульфокснд отгоняют под вакуумом (60 - 70 С при 8 - 10 лтлт рт. ст.), остаток разбавляют 100,цл серного эфира или гексана и отфильтровывают от ацетата натрия. Растворптель отгоняют и под конец тщательно удаляют под вакуумом. В остатке получают 55 г дпэтпламиноэтнлового эфира троповой кислоты, который выдерживает фармакологические испытания (в виде хлоргидрата).Аналогично ведут процесс с другими катализирующимн добавками.На следующий день днметилсульфоксид отгоняют под вакуумом, остаток разбавляют эфиром, отфильтровывают и упаривают. По345131 Составитель Т. Лавриненко Текрсд А. Камышникова Корректор Е, Миронова Редактор 3, Горбунова Заказ 2500/15 Изд, М 1044 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 лучают 25 - 26 г диэтиламиноэтилового эфиратроповой кислоты. Предмет изобретенияСпособ получения диэтиламиноэтилового эфира троповой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, диэтиламиноэтиловый эфир фенилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с муравьиным альдегидом в присутствии катализатора основного характера, 5 например металлического натрия, с последу.ющим выделением продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1481422
Московский химический завод имени Войкова
А. Н. Высокосов, И. А. Высокосова, А. В. Великий, Р. Л. Глобус
МПК / Метки
МПК: C07C 67/31, C07C 69/732
Метки: диэтиламиноэтилового, кислоты, эфиратроповой
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-345131-sposob-polucheniya-diehtilaminoehtilovogo-ehfiratropovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диэтиламиноэтилового эфиратроповой кислоты</a>
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Способ получения производных 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2 оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой кислоты или ее сложных эфиров или ее солей
Номер патента: 1060116
Опубликовано: 07.12.1983
Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/20
Метки: 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2, кислоты, оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, производных, сложных, солей, эфиров
...и получают=5 Гц, 8 Гц), 6,13 (1 Н, широкий Я),6,73 (1 Н, Б), 7,3 (2 Н, широкий Я),9,60 (1 Н, Й, 3=8 Гц),3. 1,15 г син-иэомера 7"Е 2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксиимино-ацетамид 3-3-цефем-карбоновой кислоты добавляют к водному раствору0,111 г гидроокиси кальция в 100 млводы, раствор перемешивают при комнатной температуре 10 мин, После того как раствор отфильтровывают,Фильтрат лиофилизуют и получают 1,2 гсин-иэомера 7-2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксииминоацетамидо 1-3-цефем-карбоксилата кальция,ИК(нуджол),армс,с: 3350, 1760, 1670,1590, 1535, 1465 см "ЯМР: очасти/млн. (Д О): 3,51 (1 Н, Й,- 5 Гц), 3,59 (1 Н, Ь, Л=З Гц) . 3,97=5 Гц, 3 Гц), 6,95 (1 Н, Я) .4. 1,15 г син-изомера 7-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксиимино"ацетамидо...
Предыдущий патент: Способ получения нафталинкарбоновых кислот
Следующий патент: Способ получения сложных 7-хлорпропениловыхэфиров
Случайный патент: Трость