Способ получения органических люминофоров

:оюз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22,.1971 ( 1617914/23-4) М, Кл. С 09 риаритетпублпковано 26.1 Комитет по деламбретеиий и открыти 2. Бюллетень ЛЪ 5 УДК 621.3.032.35(088,8) при С иистро Дата опуб аписпия 22.П 1.19 гковаи Красовицкий и Э. А. Шевченко Л вторыизобретеш ЮЗКДД ЮИ Г Д",г г С. Е, Ковалев аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ГАНИЧЕСКИХ ЛЮМИНОФОРОВ с присоединением заявкиИзобретение относится к области получения органических люминофоров, производных оксазола и оксадиазола,3,4, используемых в различных областях народного хозяйства, науки и техники, например в производстве органических сциитилляторов, в качестве оптических отбеливателей.Известен способ получения органических люминофоров путем взаимодействия хлорангидрида 1-нафтойной кислоты с и-аминоаце тофеноном или гидразидом бензойной кислоты с последующей обработкой образующихся при этом продуктов реакции хлорокисыо фосфора или серной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.1Известныс люминофоры находят ограниченное применение, так как люминесцируют в фиолетовой области спектра, в то время как для использования в люминесцентной дефектоскопии, при окрашивании пластмасс и для 2 многих других целей большой интерес представляют органические люминофоры с более длинноволновым свечением, Кроме того, известные люмипоформы нерастворимы в воде и ь водных растворах щелочей и поэтому не могут 2 использоваться как люминофоры в водных средах.С целью расширения цветовой гаммы люмифоров и возможности их использования в дных средах предлагается способ получения 3 новых люминофоров, закгиочающийся в том, что хлорангидрид 4-карбоксинафталевого ангидрида подвергают конденсации с от-аминоацетофеноном или гидразидом бензойной кислоты с последующей циклизацпей образующихся при этом продуктов реакции путем обработки их хлорокисью фосфора.Использова"ис в качестве исходного сырья хлорангидрида 4-карбоксинафталевого ангидрида вместо хлорангидрида 1-нафтойной кислоты позволяет получить новые люминофоры, которые, одновременно являясь производными аксазола или оксадиазолаД 4 и ангидридами пемдикарбоновых кислот, приобретают способность растворяться в водных растворах щелочей и могут применяться в качестве водорастворпмых люминофоров. Предлагаемые люминофоры лю мин есцируют в кристаллах и органических растворителях, напримср толуоле, при этом обладают более длинговолновой люминесценцией, чем их аналоги, не содержащие ангидридной группировки.П р и м е р 1. Получение 4-(5-фенилоксазолил) -нафталевого ангидрида.К смеси растворов 7,3 г хлорангидрида 4- карбоксинафталевого ангидрида в 100 мл бензала и 4,8 г хлоргидрата оэ-аминоацетофенона в 100,цл воды при интенсивном перемешивании прибавляют 10%-ный раствор соды до щелочной реакции на .пакмус. Выпавший осадок327226 СООСО Составитель Г. Шаталова сред 3. Тараненко Корректор Е. Зими орина еда кто аказ 647/12 Изд,151 Тираж 448ИИИПИ Когиитета по делам изобретений и открытий при СоветМосква, Ж-З 5, Раушская паб., д. 4/5 Подписное 1 ипистров ССС 1пография, пр. Сапунова, 2 отфильтровывают, промывают водой, сушат и кипятят в 100 мл хлорокиси фосфора в течение 3 час, Раствор выливают на 400 г льда, Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 80 - 90 С. Выход 7,6 г (80% ),т, пл.249 - 250 С, Х,анс кристаллов 580 нл, в толуолс 485 н,и, в водном растворе едкого патра 440 нл,П р н м е р 2. Получси 4-2-фснил-(оксадпазолпл,3,4) -51-нафталсвого ангидрида.Горячие растворы 10 г хлорангидрида 4-карбокспнафталевого ангидрида в 100 ял бснзола и 5,8 г гидразпда бензойной кислоты в 200 лл бснзола сливают и кипятят при персмешиванип 30 вин. По охлаждении смеси осадок отфильтровывают, промывают бензолом, сушат и кипятят в 100 мл хлорокиси фосфора в течение 5 час, Не охлаждая выливают раствор. на 300 г льда, осадок отфильтровывают, про. мывают водой и сушат прп 80 - 90 С. Выход 11 г (84%), т, пл. 261 - 262 С, Ь,анс кристаллов 515 нм, в толуоле 425 ни, в водном растворе едкого патра 410 на,Предмет изобретения Способ получения органических люминофоров общей формулы где Х= СН плп Х, отличаюи(ийся тем, что, с целью расширения цветовой гаммы люминофоров и возможности пх использования в водных средах, хлорангидрид 4-карбоксинафталевого ангидрида подвергают конденсации с соаминоацетофеноном или гидразидом бензойпой кислоты с последующей циклизацией образующихся при этом продуктов реакции путем обработки хлорокисью фосфора и выдслен нем целевого продукта известными приемамп,