Способ выделения ледяной уксусной кислоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 196792 Союз Соеетскиз Социалистических РеспубликВИДЕТЕДЬСТ ависимое от авт. свидетельствааявлено 22.Х 1.1965 ( 1038746/23-4 присоединением заявкиКл. 12 о, 12 Приоритет Номитет по делом изобретений и открыти при Совете Министров СССР, Меликя явител СПОСОБ ВЫДЕЛЕН ЕДЯ НОЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТ ледяной продуквательно 120 С и а колон. колонны Предлагаетсяуксусной кислоттов окислениядистилляции прректификации пны 95 - 105 оС и118 С.Способ осуш способ выделения ы, по которому смесь подвергают последо температуре 110 -зи температуре верх температуре низатвляется по непрерыв Изобретение относится к способу выделения ледяной уксусной кислоты из продуктов окисления ацетальдегида кислородом.Известен способ выделения ледяной уксусной кислоты с содеожанием основного продукта 98,5 - 99% из смеси продуктов окисления ацетальдегида кислородом по следующей схеме. Сырую смесь, содержащую продукты окисления ацетальдегида кислородом, подвергают ректификации последовательно на двух ректификациснных колоннах с целью отделения легкокипящих примесей, затем обрабатывают кристаллическим перманганатом калия для снижения содержания муравьиной кислоты с 0,4 до 0,1 вес. %, после чего реакционную смесь отстаивают, отделяют от шлама и ректифицируют. При этом получают ледяную уксусную кислоту с содержанием основного продукта 98,5 - 99,0% и муравьиной кислоты 0,1%. Способ осуществляют по периодической схеме. схеме, при этом ледяная уксусная кислота содержит до 99,5 - 99,7% основного продукта.На чертеже изображена технологическаясхема выделения ледяной уксусной кислоты.Сырец из сборника 1 через регуляторы подают со скоростью 800 - 2000 л/час в куб-испаритель 2 дистилляционной колонны 3, откуда при температуре верха колонны 110 - 120 С через дефлегматор 4 направляют в 10 сборник 5 для питания колонны б и орошенияфлегмой колонны 3. При этом подачу на колонну б осуществляют со скоростью 780 - 2000 л/час, головную фракцию из колонны б отбирают прп температуре 95 - 105 С через 15 дефлегматор 7. Часть головной фракции возвращают в виде флегмы (флегмовое число 4 - 7) в верхнюю часть колонны, часть фракции подают через холодильник 8 в сборник 9.Содержание уксусной кислоты в головной 20 фракции составляет 50 - 75 с/О. Температуруниза колонны б поддерживают 115 - 120 С.Из нижней части колонны б уксусную кислоту направляют в куб-нспаритель 10 ди стилляционной колонны 11 для отделения от 25 продуктов осмола. Ледяную уксусную кислоту 99,3 - 99,7-ную отбираюг из верхней части колонны 11 через дефлегматор 12 со скоростью 630 - 1700 л/час прп нормальном атмосферном давлении, часть этой кислоты зо (200 - 500 л/час) возвращают в верхнюючс ть колонны на флегму. Головную фракцию из сборника 9 подают в ректификационную колонну 13 со скоростью 50 - 300 л/час при температуре верха колонны 60 - 75 оС; легколетучую фракцию из колонны 13 отбирают через дефлепматор 14 в сборник 15 со скоростью 20 - 50 л/час при содержании уксусной кислоты не более 15 з/в. Уксусную кислоту 3-го сорта с концентрацией пе менее 82% из куба 1 б через холодильник 17 подают со скоростьо 130 в 2 л,час в сборник 18, Кубовую жидкость из кубов 2, 10, 16 и емкостей 19 в общем количестве 5% от подаваемого сырца собирают в сборник 20 для предотвращения накапливания в системе высококипящих примесей. По мере накопления ее перерабатывают в реакторе 21 с ректификационной колонной 22. Выделенную здесь уксусную кислоту через дефлегматор 23 собирают в сборнике 24, а затем используют как уксуспу 10 кислоту 2-го сорта или смешивают с сырцом для выделения уксусной кн.слоты 1-го сорта.Предмет изобретенияСпособ выделения ледяной уксусной кислоты из смеси продуктов окисления ацетальде гида кислородом воздуха с использованиемпроцессов дистплляции и ректификации, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса и повышения качества продукта, смесь продуктов окисления подвергают последовательно дистилляции при температуре 110 в 1 С и ректификации при температуре верха колонны 95 - 105 оС и температуре низа колончы 118 С.Заказ 218776 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изоорстспий и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2