Способ получения полифениленовых эфиров

Соов Советскик Социалистических РеспубликИЗОБРЕТЕНИЯЗависимое от авт. свидетельства М 6/23-51427 Заявлено 27.1 Ъ.197 МПК С 08 а 23/1 Л 1 КЦ М" присоединением риопите Номнтет по лелам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. 19,описан ЛИ 1(ОВЯЦ Авторызобретенця Б. И, 1 Одкин, Б. М. Хлебников, К. Н. Олей.икова, Н, П. Солдатоваи Л. В, Решетова явитель СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛЕНОВЫХ ЭФИРОВ дцкалы. Кев колцчестмедц.яют полярК - ялкцльцые цлц арцльные р тоны прцмецлют предпочтительно ве 1 - 500 вес. ч. ца 1 вес. ч. соли 30 Б качестве растворителя прим Изобретение относится к области синтеза полимеров ца основе замещенных фенолов.Г 1 олцфецилецоксцд поли,6-дмети 1-1,4-феццленоксид), относящийся к полцфениленовым эфирам, является термопластом с высокими механическими, электрическими и тепловыми характеристиками. Особенно важна его термостойкость. Изделия из полифенилецоксидов хорошо работают в широком диапазоне температурр от - 200 до - , 190"С) без изменения диэлектрических свойств и форм, устойчивы к агрессивным средам, пару, жесткому излучению и грибкам, Указанные свойства определяют области использования полимера, особенно в электро- и радиотехнике, в химической промышленности и медицине,Известно, что существующие в настоящее время способы синтеза полифениленоксида основаны на окислительной поликонденсации замешенных моноциклических фенолов и заключаются в окислении соответствующего фенола кислородом в присутствии катализатора - комплекса соли двухвалентной меди с аминами.Предлагают в качестве катализатора процесса синтеза поли фен иленовых эфиров использовать трехкомпонечтную систему; соль двухвалентной меди, амин и кетон, что значительно увеличивает скорость процесса, молекулярный вес и выход полимера по сравнению со способом плавт. вцд. М 214801), в котором В качестве 1 ята,цЗято 1)2 цспользу 10 т ссте:11: соль двухвалецтцой меди ц амцц.11 овьццеццс Яекуллрцого веса полцфецц лсцоксцда загццт от количества введсшогокетоца и поэтому прдлзгаемый способ позволяет регулировать молекулярный вес цолцфенцлецоксцдя. Повышсц не скорости реакции ОкцслцтелыОй полцкоцдецсаццц с уьелцчеццем 1(о:1 цчетвя кетова в ре 21 сц 10 ццой смеси пзволлет интенсифицировать процессЦЦЯ ПОЛЦфЕЦЛЕЦОКЦДЯ.В качестве компонентов катализатора могутбыть использованы соли двухвалецтцой меди, 15 процзвоцые органических и неорганическихкцСЛОТ, например хлорцд, ацСТЯТ, фор.1 цат мсдп и дрВ качестве аминов прцмецлют третцпециклические Ямццы црцдц, хццолцн, фсцац трали ц цх прозво.шые; алцфатцческие псрвцчцые, вторичны, третичные моно- ц дца.;шцы; этлампи, гскся.етцлдця.цц, .х,.х,Х,Х тетрямстцлэтцлсцдця 1 цц ц др.Из ктоцов могу быть использованы соедццецл с оощей формулой .С.=-О, где К иТкре: г. Куклг Заказ 394915 Тираж 4 3 Поди)свое11-ИИПИ комитета ио делам г овретешгй и откриыий ири Совете Министров СССРМосква, 9 К-З 5, Р сигскаиап я 4 5 Типография, пр. Сапунова, 2 иыс и неполярныс органические растворге,.и и к смеси, такис как пиридии, диггетилфорвгамид, смсси пиридина с бснзолом, то,туолом, спирта)ми и т. д.и р и м е р. Катализатор - треккомпопеит. пая система: соль двуквалентно 1 меди, аминКонцентрация соли меди 11=01,03 гио.гь,г ==- - -=Сопв 1. Концентрация моиомсра ЛЦ= - ==О,Ж,)го ао,гкг.=- СОН 1.Ко 1 цситрация ацетона изменяется от 0 до 4,0)6 лио.го л,Опг,п проводит в ампуле с рубашкой, устаион,)СННОЙ на нст.)Я.:иваюигсм мст)ойстВс. 15 ампулу загруисают2 ,6- 1 мстилфепола. ОАЬ 2 формиата двуаялснНои леди, от бО до 100,11.1 пиридииа и от 10 до 40 яг,г ацетона, 1 ак:тооы Об 1 цсс коли 11 сство )кидкОстг составляло 00,)г,г. Реакцио ведут под давлением кислорода, равном 1 ати, при температуре 30 С и течение " час. Скорость реакции замеряют по поглощеншо кислорода с помощне газовой бюретки.11 о окоииаиии р акции по.Имер вьгся)кива 1 ОТ ИЗ РСВКЦИОИ 1 ОИ СССИ ПОДКИСЛСЧНЫ)1 11 ЕТЯПОЛОМ, ПРОгяываиот Па (РПЛ 1 ТРС ТОЯСС .,1 СТаио. ,1 ом, оорабатывают ацетоном в аппарат Сокслета и сушат при остаточнои давлении О 11,1 рт. сг. и температуре 50 С в течение 1 чсгс. 3- тем определяют молекулярный все полимера ПУТЕМ ИЗ)1 срси пи Кара КТер ИСТИ 1 ЕСКОй ВЯЗКОС- ти ра(тибров полимср Б бсизолс при 2)5 С,Результаты сведсы в таб;1 ицу. 11 р с д и е 1 и 3 О О р ее и и яСпособ гюлучсии иолифе:гилсиовык зфи;, овОкисл итслыОЙ поли коидсисг 11 исй за)1 еитсннык с голов. 1:2 при)гср 2,6-диметилг)сио;12, п 0.1 Дс СВИСВ 1 КИСЛОРОД 2 В ПРИСУТСТВИИ МСД:10- 2)инин ык катализаторов, от,гичгггогииг 1 с;г тем.;то, с целью повышения скорости процесса 30 поликондеисаши и молекулярного веса консчык продуктов, применяют катал;затор, состоящий из Оли дв,квасСитио)1 мели, амина и кстоиа, иаир)ср ацетон.