Способ получения эпоксидных смол

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ссюэ Советских Соееиалистических Республикисимое от авт. свидетельства М 3/23-5 МПК аявлено 08 ч.1 30,00 присоединением заявки ПриоритетОпублетковано 1 Комитет по де изобретений и открьии УДК 678.643-19088. ллстснь М 35 при Соеете УиЕЕисСССР 2 ата опубликования опИ 5 2 1 вторыЕзобрстеи. Л. Баранов, Л. Г. НелЕцотт, НЗ. Л. Батузов и С, Л. Кичибек Заявитель Я ЭПОК ЫХ Ст 1 ОСОБ БО очисткой полученного продукта переосаждснием.Получаемые смолы содержат наряду с 2,3- эпоксипропи.,овыми группамп амидные группы, наличие которык обеспечивает при температуре выше 1 бОС переход смолы в сшитый неплавкпй и нерастворимый полимер.В качестве бис-салпцилоЕелдпаминов рскомендуЕот использовать бис-салицилоилэтилендидмин, опс-сетлицилоплгексалтетнГЕсндиЕЕлЕИИ, бЕЕс-салпцЕЕлоил-.ЕЕ-фснилендиамЕш, бис-сали И.Опт-Е-(1)сингсиди;Елпи н др.Процесс получе ия эпоксиднык смол достаточно прост и Одзируегся на доступном сырье: эфирк се.ЕпцнГЕОИОЕ кислоты, днамшдк и эииклоргидрине.СиЕГГезированные эпОксиднеЕе смо,Еы мочГ быть описаны общеи формчлои ит я к области получения торые могут быть испольия покрьЕтий, клеев, проИзобретение относ эпоксидпы.; смол, ко зованы для получен питочнык составов иИзвестны способь смол на основе сое повременно аминны ИЕЕ, Однако для ик Ееользовдть рдзличнь получения эпоксиднык динений, содерукащик оди гидроксильные групоЕверждсния следует исс Отвсрдители. Дляолучснитребующих дляотвердеЕтелеЕ иоснове однокомглагают эпоксидконденсдцш слоилдидмииовщелочи с после к смол, не И 5 ВВСДЕННЯ чч аь и а их Еции, предчать путем бис-салициприсутствии ем соли и я терморсактпвнь своего отвержден НОЗВОЛЕНОЩИК ПОЛ онснгные композ Еу о смолу полу эииклоргидрином ири 20 - 100 С в чующим отделен 15321528 где 1 - (СНе)е - ; - (сн,), - , и =- 0; 1; 2 и т. д,10 15 20 25 30 35 40 Предмет изобретения Составитель И. ЕлинТекрсд Л. Богданова Редактор Новожилова Коррскор Г, Бабакина Заказ 3996 г 5 Изд.17 б 11 рагк 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и сгкрьгий прп Совете Министров СССРМосква, К, Раушская наб., д. 4 г 5 Типографии, пр. Сапеиова, 2 Полученные эпоксидные смолы можО использовать, как однокомпоцецтные системы, отверждаемые при температуре 160, а для отверждения при более низких температурах в сочетании со всеми известными и используемыми для этих целей отвердителями.Предлагаемые смолы могут оып использованы для получения композиций для покрытий, формовочных изделий, а также в качестве одцокомпонентных клеев для различных материалов. Получение эпоксидной смолы,П р и м е р 1. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 10 г (0,0281 пголь) бис-салицилоилгексаметилецдиамцца с т. Ил.142 - 143 С и 52 г (0,565 лоль) эпихлоргцдр:1- на; температуру поднимают до 80 С. Затем в реакционную колбу вводят 2,3 г (0,0575 ло,гь) КаОН в виде 30%-ного водного раствора, реакционную массу выдерживают прп указанной температуре до получения желаемого состава продукта, затем реакционную массу охлаждают, отделяюг соль и воду, добавляют метанол и производят переосаждение в воду; продукт отфильтровывают, промыгают ацетоном ц сушат.Выход де 1 ГлецидцлОВОГО производцОГО составляет 66,5% от теоретического, т, пл, 114 - 117 С, эпоксидное число 23,45%.П р и м е р 2. В реакционную колбу, спаожеццую мешалкой, обратным холодилппком ц Термометром, загружают 10 г (0,0281 ло,гь) бис-салицилоилгексамеплецдиамица, 52 г (0565 лояь) эпихлоргидрица и 23 г (00575 логь) аОН, реакционную массу нагревают до 70 С при перемешцвации, по достцжениео желаемОГО Выхода филыруОТ, В фи;1 ьтрат добавляют метанол и продукт персосаждают в воду..Выход эпокс Дцой смолы 99% от теоретического в расчет на диглицидиловое производное, эпоксидное число - 16,5%.П р и м е р 3. В реакциоццуо колбу загружаОт 5 г (0,01405 лоль) бис-салицилоилгексаметилендиамина, добавляют 50 л,г воды и 1,14 г (0,0285 5 цоль) КаОН, реакционную масл прц температуре 20 С перемешиваю г до растворен;я бис-фенол 1:5 еда. Затем добавля:От 5,25 г (0,057 ло,гь) эпихлоргедрица в 50 л,г толуола и перемешивают до растворе еггг толуола и перемешивают в течение 5 час.Выделившийся осадок отфильтровывают и сушат в вакууме.Выход 42%.Эпокседпое число 2,34 огП р и м е р 4, В реакционную колбу загружают 190 г (2,055 ло,гь) эпихлорггдрица, 36 г (0,1035 ло,гь) бис-салицилоил-л-фецилецдиам:ша, температуру реакционной массы при псремсИпвации поднимают до 95 С и вводят в колбу 8,5 г (0,2121 лопь) аОН в виде 3 Ь%-НОГО ВОДНОГО раствора, после выдерг 4.Е реакционную массу фильтруют, отделпот водный слой, добавлпо метанол и проводят псреосаекдецис в воду. Выделенный продукт сушат,Эпоксидное число продукта 22,5",., т. Ил.183 в 1 С. Отверждение эпоксидной смолыП р и м с р 5. В кондецсацпоццую пробирку загружают дцглицидиловое производное бссссалеццлоГГгексаметцлецдеамина с э. ч. 23.6 его (пропиленоксидцых едепИц), Пробирку помещают в тсраосГа 1 и Выдерже 1 вд 10 т В течецес 1 чсгс при температуре 170 С. В результате получаОт блок полимера с колеИеством экстрагирусмы: диметилформамидом продуков 5%.П р и и е р 6, 50%-цый раствор дпглицидплового;роизводцого бгсс-салпцилоцлгексаетилендпампца в дцмепЛформампдс нанос 511 н. металл 1 сску 0 п стекл 5 Ип 10 пласицы, помещаот в термостат. При температуре 200"С получают 1 лен, в тсчс пю 1,5 час,Твердость пленки 0,93.Удар 25 кг слТемпеЗа 1 ра 1 еазл 051 ецГя пленки 1 шс 250".С. СГ 10 соб получения эпоксидны ск 0; Путеа взаимодействия эпихлоргидрица с соединение, содер 5 ащим амГИные и 1 цд 1 оксеЛьцыс Группы, в присутствии щелочи с последующей обрабопеой известными способами, от.гггчаго. ииггСг ТЕМ, ЧтО, С ЦЕЛЬЮ ПОЛУЧЕНИЯ С;ОЛ, Отвергкдающих без введения отвердителя, г, качестве а.ееино- и Гидроселсодс 13 жаще 0 соединения применяют бис-салиНлоплдиамццы и реакцшо проводят при 20 100 С.