ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патентааявлено 23.Ч,1968 ( 1243434/23-4)присоединением заявкириоритетпубликовано 09.Х,1972, Бюллетень30ата опубликования описания 21.Х 1.1972 С 07 с 47/1 Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министр СССРК 547,454,07(088,8 Жданова, А, Х. Хоменко, ЕКостелиан и О. П. Голова евск Заявит нститут высокомоле Й )с ОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕАРАТОВ ЛЕВОГЛ 1 ОКОЗА способу получ моностеа ато Изобретение относится к енияногиных соединений - ди. и р в левоглюкозана.Для получения стеаратов смесь левоглюзана и стеарилхлорида нагревают при 7 80 С в растворе хлороформа и пиридина, могенный раствор выдерживают в течен1 - 2 суток при комнатной температуре, а затем выделяют продукт.Предложенный способ позволяет получать 1 дистеарат с высоким выходом в виде индивидуального соединения 2,4-ди-о-стеариллевоглюкозана и моностеарат в виде смеси изомеров 2-О-стеарил- и 4-О-стеариллевоглюкозанов. 1Полученные стеараты левоглюкозана могут найти применение в качестве пластификаторов эфиров целлюлозы.П р и м е р 1. Получение моно-О-стеариллевоглюкозана. 2К раствору 5,б г левоглюкозана,в 30 мл безводного пиридина добавляют постепенно, в течение 1 час, раствор 23,б г стеарилхлоридав 100 мл хлороформа. Реакционную смесь нагревают,в течение 1 час при 80 С до получения гомогенного раствора. Раствор оставляютна ночь при комнатной температуре, затем отгоняют примерно половину хлороформа, а оставшийся раствор выливают в лед, Выделившиеся кристаллы моностеарата растворяют в 3 зол отгоняют, остаом соды и вновь изотгоняют, Выделивают и промывают моностеаоата (427 о атной перекристалеарат имеет темпе- о ко 0 - 5 Го- не 0 С.замешенного произыми элементарного ычнслено, %Найдено, % тсарать лсвоггнонозана Н 10,3 7,20 6,91 г 4 Нт 40-Моностса ра зНг 8 О,-Днстеарат 11,3 11,7 4,95 11 гОа-Тристса ра Сопоставленляет сделать врате примесейных. Присутстувеличению сов моностеарате анных позвои в моностеаых производривело бы к а и во 1 орода ие приведенных ывод оо отсутств ди- и тризамеще вие последних держания углеровторызобретения Н, М. Мерлис, КЛ ых соединений АН СССР 200 мл бензола, затем бен ток обрабатывают раствор влекают бензолом (200 млБольшую часть бензола шиеся кристаллы отсасыв эфиром, Получают б,2 г от теории). После двухкр лизации из спирта моност ратуру плавления около 14Состав эфира как моно водного подтвержден дан 1 анализа.3211 ОО Составитель И. Головникова Техред Л. Куклина Корректор С. Сатагулова Редактор Н, Вирко Заказ 3775/1 Изд. Мо 1514 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Получение ди-О-стеариллево. глюкозана.К раствору 4,53 г левоглюкозана в 40 мл безводного пиридина, нагретому до 70 С, постепенно, в течение 1 час, добавляют раствор 16,9 г стеарилхлорида в 50 лл хлороформа. Реакционную смесь в течение 1 час нагревают при 80 С, а затем оставляют примерно на 2 суток при комнатной температуре. Отгоняют 30 мл хлороформа водоструйным насосом, добавляют 100 мл этилового спирта и выливают на лед. Осадок дистеарата отфильтровывают, промывают холодной водой и дважды кристаллизуют из бензола. Выход эфира 8,3 г (42 оот теории), Т. пл. дистеарата 85 - 86 С; 1 а)ро (С - 2,02; хлороформ) = - 24,7 С,Найденные данные элементарного составахорошо совпадают с вычисленными для дистеарата.Вычислено,: С 72,59; Н 11,31,5 С 4 гНтзОт.Найдено,: С 72,46; Н 11,29.1Предмет из о брете ни я1, Способ получения стеаратов левоглюко зана, отличающийся тем, что левоглюкозанподвергают, взаимодействию с стеарилхлоридом с последующим выделением целевого продукта известными методами.(2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что 15 процесс ведут при температуре 70 - 80 С всреде хлороформа и пиридина.

Смотреть

Заявка

1243434

Институт высокомолекул рных соединений

Н. М. Мерлис, К. И. Жданова, А. Хоменко, Е. А. Андиевска, Л. И. Костелиан, О. П. Голова

МПК / Метки

МПК: C07H 13/06, C07H 3/10

Метки: ссср

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-321100-an-sssr.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Ан ссср -., .</a>

Похожие патенты