Способ получения 1, 1-диэтилферроцена

Номер патента: 317658

Авторы: Волынцева, Емель, Форост

ZIP архив

Текст

ОП И САН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ317658 Союз Советских Социалистических РеспуолинЗависимое от авт. свидетельства М аявлено 02.Х 11.1968 8631923 МП 1 С 071 15/02 исоединением заявки Ъе Комитет по делам аобретений и открытий при Совете Министров СССРриоритетпубликовано 19.Х.1971. Бюллетень ЛЪата опубликования описания 28.Х 11.197 УД 1 547.257.2.0С 088.8) вторызобретепия П. Форост, С, Н, Волынцева и В. А. Емельянов аявитель-:.г.-1 г 4 ОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 1,1-Д ЛФЕРРОЦЕНА калоша. Д0 атл.Процесс0 час, затеия, от коттгоняют раакууме.Получают25/5 лл ртНаидено,Вычислен вление водоро автоклаве гидрированиям выгружают пророго при атмосстворитель. Ост прод одукт г ферном ток пер олжается дрировадавлении гоняют в роцен, т, кип.- 115805; а 4 о 1,18. 5 мол, вес 241. ,5; мол. вес 242,1,1-дпэтил ф ст., гг 1,580 /о С 6937 Н 7 ,%:С 695; Н Примерскоростью 1загружают 2и 0,33 г лголворенного 1, В стальной в 0 облггн автокл 00 г катализатор ь 1,1 - диацетил750,ц г ТГФ ащающиися с в емкостью 2 а никеля Рене ерроцена, растили бензин Изобретение относится к получению диэтильных производных ферроцена, в частности 1,1-диэтилферроцена, который может быть применен в качестве термостатирующей присадки к жидкостям и маслам и для других специальных целей.Известен способ получения 1,1-диэтилфер. роцена гидрированием 1,1-диацетилферроцена молекулярным водородом в присутствии 5% платинового катализатора на угле в среде метанола под давлением. Выход 60 о/о,По этому способу выход целевого продукта и его чистота не очень высоки.С целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, упрощения технологии процесса предлагается 1,1-диацетилферроцен гидрировать молекулярным водородом на катализаторе никель Ренея в среде тетрагидрофурана или бензина калоша под давлением и выделять целевой продукт известным способом.Реакцию желательно вести при температуре 40 - 60 С и давлении 40 - 80 атлг, Выход 80 - 95%, Чистота продукта 99% По результатам газожидкостной хроматографии содержание основного продукта в про бе составляет 99,993%Выход диэтилферроцена 80%.П р и м е р 2. В тот же стальной автоклавзагружают 50 г того же катализатора, что и в примере 1, и 0,33 г лоль 1,1-диацетил ферроцена, растворенного в 750 л.г ТГФ илибензина калоша. Автоклав заполняют водородом до давления 60 атл, При температуре 40 - 60 С гидрпрование продолжается 16 час.Выход диэтплферроцена, выделенного, как 25 указано в примере 1, 80 - 83%.П р и м е р 3. В стальной 2-л автоклав,снабженный мешалкой (3000 об,лгин) загружают 50 г катализатора - никеля Ренея и 0,33 г ло,гь 1,1-диацетплферроцена, раствоЗо ренного в 750 л,г ТГФ или бензина калоша,317658 Предмет изобретения Составитель О. Смирнова Тсхред Л. В, КуклинаРсдактор Т. Шарганова Заказ 3526/10 Изд.1465 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Автоклав заполняюг водородом до давления 60 атлг, Постоянно перемешивая, ведут гидрированпе при температуре 40 - 60 С и давлении 60 - 80 атлг в течение 12 - 16 час. Затем выделяют продукт, как в примере 1.Выход диэтилферроцена 90 - 95%. 1, Способ получения 1,1-диэтилферроценагидрированием 1,1-диацетилферроцена молекул яр ьчя м водородом и а катал изаторс в среде растворгпггсля под давлеписм с выделением целевого продукта известным способом,от,гтагогцггйгсл тем, что, с целью увеличения5 выхода и чистоты целевого продукта, упрогцения технологии процесса, процесс ведут всреде тетрагидрофурана или бензина калоша на катализаторе никель Ренея.2. Способ по п. 1, от,гичагогиийся тем, что10 процесс ведуг при 40 - 60 С,3. Способ по пп. 1, 2, отличагощийстг тем,что процесс ведут при давлении 40 - 80 атлг,

Смотреть

Заявка

1286319

М. Форост, С. Н. Волынцева, В. А. Емель нова

МПК / Метки

МПК: C07F 17/02

Метки: 1-диэтилферроцена

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-317658-sposob-polucheniya-1-1-diehtilferrocena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1-диэтилферроцена</a>

Похожие патенты