Способ очистки тетрахлорида ванадия

) Заявлено 14,08.75 (21) 2165392/23-26 аявки-с присоединени (23) Приоритет Государстаениый коиктет СССР оо делам изооретенкй и открытийно 25.07.79. Бюллетень, 2 Опублик Дата оп кования описания 05.08.7 А. Нисельсон, К. В. Третьякова, С, В. П. Борисова и Ф, Н. Козл. Тим ев,) Авторы изобретен Государственный ордена Октябрьской научно-исследовательский и проектнь редкометаллической промышленностии Пышминский опытный завод Ги Рево й инс юции тутмет 1 аявители Гир редм ВАНАДИЯ 4) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАХЛ повышение чистоты Прим ванадия ционной Процесс очистки тетрахлорида роводят на кварцевой ректификаолонке диаметром 30 мм с 20 Изобретение относится к способам получения чистых веществ, в частности к ректификационной очистке тетрахлорида ванадия, используемого как катализатор в процессах органического синтеза и как исходный продукт для получения других соединений ванадия.Известен способ очистки тетрахлорида ванадия от сопровождающих его примесей, тетрахлоридов кремния и титана, хлоридов железа и алюминия, хлорокиси ванадия ректификацией исходного продукта при атмосферном давлении, Процесс очистки осуществляли на насадочной колонке с высотой насадки, эквивалентной 20 теоретическим тарелкам 1.Данный способ очистки тетрахлорида ванадия является малоэффективным с весьма низким выходом готового продукта из-за термической неустойчивости тетрахлорида ванадия при его нормальной температуре кипения.Известен способ очистки тетрахлорида ванадия от примесей, в частности от окситрихлорида ванадия, путем ректификации исходного продукта при нагревании и пониженном давлении, Процесс проводят при остаточном давлении не более 50 мм рт. ст.и температуре не выше 70 С 2. Однако существующий способ очистки не позволяет выделить из технического тетрахлорида ванадия в отдельную фракцию хлориды кремния, углерода, При этом выход готового продукта довольно низок и составляет примерно 67%.Цель изобретения -и выхода продукта.Это достигается тем, что процесс осуществляют сначала при температуре 45 - 60 С и достаточном давлении 300 в 4 мм рт. ст. до отделения легколетучих примесей, а затем при температуре 80 - 85 С и давлении 20 - 30 мм рт. ст. Такое двухступенчатое ведение процесса ректификации обеспечивает сначала глубокую очистку тетрахлорида ванадия от хлора, фосгена и других легко- летучих ппимесей, а затем - от трудно- летучих (тетрахлорида титана, оксихлорида ванадия). При этом выход тетрахлорида 20 ванадия в готовый продукт повышается до85/( 0,03; ГеС 8 з ( 0,00:;Сбз ( 0,002. фор нила изобретения реальными тарелками. Исходный тетрахлорид ванадия в количестве 1,53 кг содержит масс.%: ЧС 4 83,7; ЧОС 81 3,9; Т 1 Сг 4 0,13;51 С 41 0,4 и др. Процесс ректификации ведут при остаточном давлении в системе 300 мм рт. ст. и температуре 45 - 60 С. Впервые две фракции отбирают растворенный в исходном продукте хлор и %С 4. После того, как выделение хлора и других легколетучих примесей прекращается, давление в системе снижают до 20 - 30 мм рт. ст. При этом температура в кубе колонны 80 - 85 С. В этом режиме отбирают фракцию, содержащую в основном хлорокись ванадия с примесью тетрахлорида титана. Отбор основной очищенной фракции тетрахлорида ванадия осуществляется при температуре в кубе 80 - 85 С. В эту фракцию в количестве 77 О/о от исходной загрузки перешло 85% тетрахлорида ванадия (090 г). Эта очищенная фракция тетрахлорида ванадия содержит 5Способ очистки тетрахлорида ванадияот примесей ректификацией при нагревании и пониженном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода продукта, процесс ведут сначала при 45 - 60 С и давлении 300 - 400 мм рт. ст. до отделения легколетучих примесей, а затем при 80 - 85 С и давлении 20 - 30 мм рт. ст.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Извлечение и очистка редких металловпод ред. О. П. Колчина, М., 1960, с. 241 - 260.2. Авторское свидетельство СССР207227, кл, С 01 г 3/ОО, 1968.Составитель К. Третьякова Редактор Л. Письман Техред О. Луговая Корректор В. Синицкая Заказ 4403/56 Тираж 500 Подписное ЦН И И П И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4