Способ получения р-хлорэтилфенилкетона

всксс;.-. -.цллИга;,;:;.-, -.,. цен 31 898 Сова Сооетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свиде ства ПК С 07 с 49/16 54/23-4) 1970 ( 14 Заявлено 29. рисоединением заявк ДЪ Комитет по делам изобретений и открцти при Спеете Министров СССРБ юллете и ь ЛЪ 9 Х 111.1971 та опубликования описания 15,Х.197 торыобретени ев, Т, М. Курбанов, М. Р, Мусаев и Э, Т, Сулейманов ефтехимических процессов имени Ю. Г, Мамедалиева С. Д. Ме Институ Заявите СПОСОБ ПО НИЯ -ХЛОРЭТИЛФЕНИЛКЕТОНА изобретения являи повышение выход ся упрощение целевого проЦельюпроцессадукта.Эта цкачествеформальпроцессаШироэтил фенформ альтакже и ель достигается путемхлор метил ирующего дегида и соляной киспри температуре 85 кие перспективы прим илкетона, наличие бол дегида, и особенно ростота технологическ применения вагента пара- лоты и ведения в 1 С.енения Р-хлорьших ресурсов ацетофенона, а ого оформления Изобретение относится к способам получения Р-хлорэтилфенилкетона С 6 Н 5 СОСН 2 СН 2 С 1, который служит исходным сырьем для синтеза различных ценных продуктов, в том числе для получения винилфенилкетона. Последний является технически важным мономером, полимеризацией которого получают арилзамещенные поливинилкетоны с хорошими механическими и оптическими свойствами.Известен способ получения Р-хлорэтилфенилкетона хлорметилированием ацетофенола при температуре до 80 С в боковую цепь. При этом в качестве хлорметилирующего агента применяют монохлорметиловый эфир, а в качестве катализатора - эфират фтористого бора. Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта, а также применение катализатора, что делает процесс дорогим. облегчает практическую реализацию предлагаемого способа.Способ состоит в следующем.В трехгорлую реакционную колбу емкостью 5 500 мл с механической мешалкой, обратнымхолодильником и термометром помещают за.данные количества исходных компонентов - ацетофенона, формальдегида (в виде пара.форма) и соляной кислоты. Смесь энергично 10 перемешивают при 90 - 100 С в течение 5 -7 час. После завершения опыта смесь экстрагируют эфиром, эфирный слой промывают ледяной водой, сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток подвергают ва куумной разгонке с выделением целевого продукта реа 1 кции.П р и м е р 1. Смесь, состоящую из 30 гацетофенона, 16 г параформа и 50 лтл концентрированной соляной кислоты, энергично пе ремешивают в течение 7 час при 90 - 92 С. Наразгонку берут 40,2 г продукта реакции, Получают 7,5 г возвратного ацетофенона и 21 г фракции 96 - 109 С/4 лил рт. ст. (50%на взятый в реакцию и 63,3% на прореагировавший 25 ацетофенон). Остаток 11,7 г,П р и м е р 2. Смесь, состоящую из 30 г ацетофенона, 15,5 г параформа и 50 лил соляной кислоты, перемешивают в течение 6 час при 95 С. На разгонку берут 37 г продукта реакЗ 0 ции, Получают 6,5 г возвратного ацетофенона3и 19,4 г фракции 97 - 109 С/4 мм рт. ст, (46/ на взятый в реакцию и 58,7 о/о на прореагировавший ацетофенон), Остаток 11,1 г.П р и мер 3, Смесь, состоящую из 30 г ацетофенона, 15,5 г параформа и 50 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают энергично 6 час при 85 С. На разгонку берут 35 г продукта реакции. Получают 7,3 г воз. вратного ацетофенона и 17,8 г фракции 120 - 130 С/11 лм рт, ст. (42,1 о/, от взятого в реакцию и 55,7 о/о на прореагировавший ацетофенон), Остаток 9,9 г.Вторые фракции продуктов реакции при повторной разгонке выкипают при 123 - 125 С/6 млг рт. ст. и по физико-химическим свойствам: т 4 1,1810; по 1,5578; т. пл, 47,5 - 48 С; Мйв 46,0 (вычислено 45,07); содержа 311898ние С (в %) 63,15 (вычислено 64,09); Н 5,40 (вычислено 5,34); С 1 20,5 (вычислено 21,06); мол. вес 172,8 (вычислено 168,5) соответствуют р-хлорэтилфенилкетону.5Предмет изобретения10 Способ получения 1-хлорэтилфенилкетонахлорметилированием ацетофенона в боковую цепь с выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения вы 15 хода целевого продукта, в качестве хлорметилирующего агента берут параформальдегид и соляную кислоту и процесс ведут при температуре 85 - 100 С.Заказ 2881/6 Изд, Мв 158 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий прн Совете Мшшстров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2