Способ получения бис-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОЙИСАНИЕ изоееетения К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 318566 Союа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-влено 28 Х 11.1969 ( 13524242 МПК С 07 с 65/2 присоединением заявкиПр Комитет по делам аобретвиий и открытий при Совете Оииистрое СССРОпубликовано 28.Х,1971. Бюллетень32 Дата опубликования описания 17.Х 11,1971 УДК 547.624.07(088,8) Авторыизобретени Заявитель беров и Тимошенко нов,Ярославский технологическ иту ПОС ОЛУЧЕНИЯ БИС-(3,4-ДИКАРБОКСИБ 1,4-БЕНЗОЛАЛ собом мулу ЩОЧ СООН 0 - 0П О О О 0 - ,ОН бис- (3,4-дикарбоксибензоил) -1,4-бензол.П р и мер. В реактор из нержавеющей стали загружают 175,2 г (1 моль) и-ксилилендихлорида, 1062 г (10 моль) о-ксилола и 5,0 г 15 безводного хлористого цинка. Содержимоереактора нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 5 - 6 час (до прекращения выделения хлористого водорода). Ректификацией про дуктов реакции получают 264 г (0,84 моль) бис(о-ксилил) -1,4-ксилилена, т. квп. 267 С при давлении 9 мм рт. ст., т. лл. 97 С.Найдено, %: С 91,7; Н 8,26,Вычислено, %: С 91,72; Н 8,28.25 Выход составляет 84% от теоретического.По данным ИК-спектроскопии этот продуктсостоит на 92% из бис-(3,4-диметилбензол)- 1,4-ксилилена; остальное - другие изомеры.Целевой бис-(3,4-диметилбензол)1,4-ксили. ЗО лен 98 - 99%-ной чистоты легко выделяется из Изобретение относится к способу получения новой кетоароматичеокой кислоты, которая может найти разнообразное применение в синтетической химии.Известно получение различных кетополикарбоновых ароматических кислот, например бензофенондикарбоновых, трикарбоновых и тетр акарбоновых кислот.Бензофенонтрикарбоновые кислоты получают конденсацией хлористого и-толуила с о-ксилолом в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса с последующим окислением продуктов, конденсации.Однако во всех известных случаях получают поликарбоновые кислоты, содержащие только одну жетогруппу, связанную с бензольными кольцами.В предлатаемом способе проводят конденсацию и-ксилилендихлорида с о-ксилолом в присужтвии катализаторов Фриделя-Кр афтса, например хлористого циника, при температуре не выше 130 С, преимущественно 100 С, с последующим окислением 10 - 40%-ной азотной кислотой при температуре 160 - 200 С и давлении 15 - 20 атм. Выделенный продукт в отличие ог известных имеет две кетогруппы, что значительно расширяет его функциональные возможности.Соединение, получаемое предлагаемым споеет следующую структурну3185 о 6 Найдено, /,: С 62,53; Н 3,04;С 24 Н 140 ИВьгчислено, /о. С 62,34; Н 3,05. Составитель Г. АндионРедактор Е. П, Хорина Техред Л. Н. Богданова Корректоры: Т. А. Бабакинаи Е И Усова Заказ 3531/3 Изд. Мо 1474 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитеза по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 смеси изомеров однократной перекристаллизацией из о-ксилола с выходом 95% от его содержания в сыром продукте.В автоклав загружают 64 г (0,2 моль) бис- (3,4-диметилбензол) -1,4-ксилилена и 900 мл 20%-ной азотной кислоты (3,3 моль), Смесь выдерживают при 180 С и интенсивном перемешивании в течение 1,5 - 2 час, По окончании реакции оисидат упаривают на две трети объема и охлаждают до 0 - 20 С, Выпавший осадок (75,2 г), представляющий собой бис- (3,4-дикарбоксибензоил) -1,4-бензол, отфильтровывают и высушивают. Выход кислоты составляет 83,1% от теоретического; т. пл, 281 С;,кислотное число: найдено 484, вычислено 485,7. 5 Предмет изобретенияСпособ получения бис- (3,4-дикарбоксибензоил) -1,4-бензола, отличающийся тем, что июсилилендихлорид подвергают конденсации с о-ксилолом,в присутствии катализаторов 10 Фриделя-Крафгса, например хлористого цинка, при температуре не вьише 130 С с последующим окислением продуктов конденсации 10 - 40%-ной азотной кислотой при температуре 160 - 200 С и давлении 15 - 25 атм и вы делением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1352424
С. Миронов, М. И. Фарберов, Г. Н. Тимошенко Ярославский технологический институт
МПК / Метки
МПК: C07C 51/27, C07C 65/40
Метки: бис
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-318566-sposob-polucheniya-bis.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-</a>
Способ определения содержания в парах и газах паров воды или муравьиной кислоты, или хлористого водорода, или одного из подобных газов и паров, реагирующих с гидридом кальция с выделением водорода
Номер патента: 50811
Опубликовано: 01.01.1937
Автор: Комаров
МПК: G01N 25/18, G01N 7/18
Метки: водорода, воды, выделением, газах, газов, гидридом, кальция, кислоты, муравьиной, одного, парах, паров, подобных, реагирующих, содержания, хлористого
...при взаимодействии с гидридом кальция водород.Способ отличается применением гидрида кальция, при пропускании через который газовой смеси полу-чается водород в количестве, соответствующем содержанию реакционно-способного компонента, и последующим определением водорода по изменению сопротивления платиновой проволоки вследствие изменения теплопроводности газовой смеси в результате реакции. Метод вполне при- ( годен, например, для определения, паров воды, муравьиной кислоты, хло- ( ристого водорода, сернистого ангидрида и других веществ, реагирующих с гидридом кальция с образованием водорода.Преимущество предлагаемого способа перед определением этих же вешеств непосредственно по изменению теплопроводности газовой смеси (обычно...
Способ получения цинковой соли бис-6-б-(
Номер патента: 267622
Опубликовано: 01.01.1970
Автор: Антыков
МПК: C07C 333/02
Метки: бис-6-б, соли, цинковой
...загружают 600 мл дистиллированной воды ц 304 г (100%-ного) роданистого аммония (цлц 324 г роданцстого натрия), После загрузки в течение 5 - 7 мин роданистый аммонцй растворяют при перемешиванци. Затем в колбу прц работающей мешалке загружают 452 г 100%-ного е-капролактама. К полученному раствору добавляют 136,3 г 100%-ного хлористого цинка. Хлористый цинк растворяют прц перемешцванцц массы в течение 10 - 15 мин; при этом темпер атур а раствора повышается до 30 - 45 С( ю,рФ ф ю т ЯГОЙ267622 3 Таблица Найдено, % Получено, иг Вычислено для Сеа Но 1 х 1 Я О 7 п, 9:,14,07 13,93 24,481 16,10 15,96 20,16, - 1 21,60 -18,67 8,09 8,23/ Составители Т. ЛавриненкоРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышннкова Корректор Л. И. Гаврилова Заказ 1788/2...
Способ получения ненасыщенных полиэфирных смол
Номер патента: 573126
Опубликовано: 15.09.1977
МПК: C08G 63/54
Метки: ненасыщенных, полиэфирных, смол
...(10 сек), кг/см 1420Замена тетрахлор - л - ксилилендиола л-ксилилендиолом понижает температуру по Мартенсу почти на 20 С.П р и м е р 5, 156 г (1,5 моля) неопентилгликоля и 82,8 г (0,3 моля) тетрахлор - л . ксилилен гликоля, добавляя 0,1 г диокиси свинца в качестве катализатора, переэтерифицируют с 116,4 г (0,6 моля) диметилтерефталата при 150 - 180 С и затем добавляют 58,8 г (0,6 моля) ангидрида малеиновой кислоты и 69,бг Г смоля) фумаровой кислоты вместе с 60 мг гидрохинона и поликонденсируют при 150 - 200 С до мол, веса 1800 (осмометр давления пара), Смола содержи около 10 вес,% хлора, 60 вес.ч. НП-смолы растворяют в 40 вес,ч. стирола и с 2 вес.% 50% ной ласты перекиси бензоила и122 1399,6 15 301 1197,9 0,03 об.% диметиланилина ( в...
Соли оротовой кислоты и -аминокислот, предупреждающие развитие утомления при физических нагрузках
Номер патента: 988814
Опубликовано: 15.01.1983
Авторы: Беленький, Бочарова, Воронин, Плешаков, Семиколенных, Снегоцкая, Снегоцкий
МПК: A61K 31/513, A61P 21/06, C07D 239/54
Метки: аминокислот, кислоты, нагрузках, оротовой, предупреждающие, развитие, соли, утомления, физических
...воде инерастворимые в спиртах, бензоле,хлороформе и других органическихрастворителях с температурой плавления выше 350 С. 65 Элементный состав.Найдено, Ъ: С 41,76; Н 5,25;И 16,12.Вычислено, Ъ С 41,70; Н 5,06,И 16,21, (для С 9 НЭ ИяО ).Уф-спектр (в воде): 1= 6682;,4822. ИК-спектр (таблетки сКВг): характеристические частоты3500 ( 9 цН ), 1700 ( 9 О ) 1620(0,45 моль) моногидрата оротовой кислоты и 71,1 г (0,54 моль) Я -аминокапроновой кислоты, приливают 600 млдистиллированной воды и нагреваютпри перемешивании водную суспензиюпри 70-90 С до полного растворенияосадка. Далее обрабатывают продуктаналогично описанному примеру 1.Получают 114,7 г (около 100 оттеории, считая на моногидрат оротовой кислоты) соли оротовой кислотыи Е...
Способ получения м-(2, 4-ди-(трет-амилфенокси) ацетиламинобензойной кислоты
Номер патента: 1694575
Опубликовано: 30.11.1991
Авторы: Степанов, Степанова, Третьяк, Юрченко
МПК: C07C 235/38
Метки: 4-ди-трет-амилфенокси, ацетиламинобензойной, кислоты, м-(2
..., Температура плавления 207-209 С,П р и м е р 3, В двухгоолую колбу,снабженную мешалкои, холодильником, помещают 29,2 г (2,4-ди-трет-амилфенокси)-уксуснойислоты, 13,1 г (8 мл) хлористого тионила и 20 млдиметилформамида Реакционную массу нагревают при 50 - 6 СОС в гечение 1 ч. Затем смесьЬакуумируют в ечение 1 ч в вакууме водоструйного насоса. К оставшемуся раствору добавляют13,5 г щ-аминобензойной кислоты в 25 мл диметллформам 1 лда, Перемешивают 1 ч при 50-6 ООС иосаждэот в 300 мл воды, Полученный осадокотфильтровывают и сушат в вакууме, Получают34,5 г 35,7%) целевого поодукта, т,пл. 201 - 203"С.П р и м е р 4. Загрузка как в примере 2,только гл-аминобензойную кислоту прибавляют в 150 мл диметилформамида, Выходпродукта 72%,П р и м е р 5....
Предыдущий патент: Всеооюзная. патийпш -. жжггнайбчблиогша
Следующий патент: Способ получения бис-(п-карбаллилоксифениловых)
Случайный патент: Способ сварки давлением тугоплавких металлов