Способ получения не растворимых в воде азокрасителей

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 304755 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патент ХЗаявлено 02.11.1968 (Лв2613223-4 ЧПК С 09 Ь 39/00 51442 111 ц/2 1 риоритет 04.11.1967 ФРГ Комитет побретений елам открытии ДК 547.556.33(088,8 5 М.97 1, Бюллетень М 17 при Совете Министров СССРубликова Дата опубликования описания 6 Х 11.197 вторыобретения Иностра Оскар Браун и Рай Федеративная РеспИностраннаяФарбверке Х Федеративная Респу цыхольд Доолика Герфирмахст А. Г.лика Герма йбедьмании) явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕ РАСТВОРИМЬХ В ВОАЗОКРАСИТЕЛ ЕЙ 2 зокра емыми не от- тенсивчески м10 Изобретение относится к способу полученияпе растворимых в воде азокрасителей с высокой интенсивностью окраски и хорошимиреологическими свойствами,Известные не растворимые в воде асители в связи со все более применябыстроходными печатными машинамивечают следующим требованиям; инности окраски и хорошим реологисвойствам,Предлагаемый способ позволяет получитьазокрасители для печати, которые не имеюттаких недостатков, за счет добавления вспомогательных веществ алифатического аминаили соответствующей соли с аминоксидом или 15фосфиноксидом, содержащим углеводородныйрадикал с длинной цепью,Количество вспомогательного вещества составляет 1 - 35 о/ преимущественно 3 - 17/о,по отношению к весу пигмента. 20П р и м е р 1. Приготовляют обычным путемиз 76 частей 3,3-дихлор-4-диаминодифенилараствор тетразоновой кислоты и накапываютего в течение 2 час в краскообразующую компоненту, полученную путем растворения 111 частей ацетоацетиламинобензола в 300 частяхводы и 14,5 частях раствора гидроокиси натрия (33 /о -ного) и осаждают примешиванием68 частей уксусной кислоты. Краскообразуюшая смесь затем нагревается до кипения в те чение 45 мин. Как только температура достигает 60 С, добавляют нагретую до 65 С смесь, состоящую из 27,2 частей животного сала (пропилендиамина) и 10,0 частей 30,4%- ного водного раствора кокосового масла (диметиламиноксида), Кипятят в течение 15 мин, охлаждают водой до 80 С, добавляют 150 частей раствора гидроокиси натрия (33 о/о-ного), перемешивают в течение 10 мин, фильтруют, нейтрально промывают и сушат краситель при температуре 60 С. В заключение краситель измельчают обычным путем.Испытание красителя, полученного таким способом, происходит в олифе обычного торгового качества для глубокой печати на базе фенольной смолы - толуола с содержанием 50/, твердых частиц. Печатная краска состоит из 12,5% азокрасителей, 22,5 /, толуола и 655 о указанной выше олифы; перетирается в течение 15 мин в аттриторе при скорости 400 об/мин жерновом диаметром 3 мм. Изготовленная таким образом печатная краска быстро вытекает из ковша, В то же время приготовленная аналогично, но без добавления проявленного пигмента печатная крася очень вязкая и сильно тиксотропна, она нс выливается пз перевернутой бутылки.Для определения интенсивности окраски печатную краску разбавляют добавлением белой титандиоксидкраски для глубокой печати50 55 60 65 гяким образом, чтобы цветные ц белые пигменты находились в соотношении 1: 20. Полученную печатную краску испытывают ца машине для глубокой печати. Для огргдглеция ццтсцсцвцостц окраски полученные оттиски срявццвяют ца шкале интенсивности окаски. В кя 1 есГве кр 1 снгел 5 дл 5 срявценц 51 и Ой шкале применяют дцазокрасцтель, изготовленный без предлагаемой добавки.Установленная таким образом интгнсивцсть окраски у диазокрасителей значительно выше прц ярком зеленоватом оттенке, чем у красителей, получеццых без добавки, предлагаемой изобретением.П р и м е р 2. При использовании аминоксила получается смесь, состоящая из 14,1 части животного сала пропилендиамина и 47 частей 30%-ного водного раствора кокосового масла (диметиламиноксида), что придает красителям более высокую интенсивность окраски при одинаково хорошей текучести.П р и м е р 3, При добавлении к описанному в примере 1 раствору смеси, состоящей из 15 частей животного сала (пропилендиамина) 15,8 частей 30,4%-ного водного раствора кокосового масла (диметиламиноксида) вместо описанной в примере 1 смеси получают у изготовленного таким образом красителя еще большую интенсивность окраски без ущерба для его текучести, Кроме того, в смесь можно добавить 15,8 частей 30,4%-ного водного растворы кокосового масла (диметиламиноксида) к осажденной компоненте проявителя, а также Грибавляется раствор тетразола, а 15 часе 1 животного сала (пропилсцдиамш 1 а) добавляют при нагревании при 60 С. П р и м е р 4. Вместо описанной в примерекомбинации можно во время притока раствора тетразола добавить к краскообразующей компоненте также 5%-ный водный раствор из 15 частей кокосового масла (аминацгтата) и комбинацию из 13,5 частей животного сала (пропилендиамина) и 15 частей кокосового масла (диметиламицоксида) в виде 10%-цой водной эмульсии.При м ер 5. Тетразотирование и сочетание производят по примеру 1. К краскообразующей смеси во время нагревания до кипения (60 С) добавляют нагретую до 65 С смесь, состоящую из 22,8 частей животного сала и 76 частей 10% -ного водного раствора додецилдиметилфосфиноксида.В дальнейшем действуют согласно примеру 1.Таким Образом, цолуча 1 от краситель, который практически обладает одинаково хорошими красящими данными, например интенсивностью окраски, оттенком и реологцческими свойствами.Вместо додецилдиметилфосфиноксида можно использовать одинаковые количества указанных ниже фосфиноксидов и в качестве компонентов комбинации вместе с жирными аминами, например кокосовое масло (диэтил 5 10 15 20 25 30 35 40 45 фосфицоксцд), олецлдцхетилфосфццоксцд 1, животное сало (дцметилфосфицоксцч).П р и м е р 6. Г 1 риготовленный известным способом раствор соли тетразона, состоящий цз 253 частей 3,31-дихлор,41-диамицодифеци ла, добавляют и течение 2 ч 1 с к кряскооры. ЗУК 1 ЩЕй КОМПОЦЕЦтГ, КтРЯ ЦРП тОВЛЕЦЯ рясворецием 390 частей 1-(петяГетцл 1 м,1- цо) -2-метилбецзола в 8000 частях воды и 382 частей раствора гидроокцси натрия (33%-ного). К этому раствору црцливяюг 56 частей 30,4%-ного водного р 1 ггвор кокосового масла (диметиламицооксида) в соотношении 1: 1. Затем краскообразующуо компоненту осаждают добавлением 210 частей уксусной кислоты, Готовую краскообразующую смесь перемешивают в течение 15,1 ин и нагревают до кипения в течение 1 час. Кяк только температура достигнет 60 С, добавляют 95 частей животного сала. Кипятят в течение 15 мин, охлажда 1 от водой до 80 С, добавляют 449 части раствора гидроокиси натрия (33%-ного), перемешивают 10 5 ин, отфильтровывают, нейтрально промывают и сушат краситель при 60 С,Приготовленный таким способом краситель дает в обычной краске, разоавлеццой титацдиоксидом, ца машине для глубокой печати значительно более иптецсцвцыс цо Г(вет отчетливо более зеленые, чистые оттиски, чем ганой же к)эасигель, пр 51 оГовлецы 1 Оез добавления кокосового масла (дцметиламццксцдя) ц жцв 1 еого саля (црОци;ецдцямицГ),Следущцм большим преимуществм кр Г 1- тслявлется значительно большая текучесть изготовленной краски для глубокой печати и сравцеци 1 о с пигментом, проявленным без д. бавок.Вместо указанных выше дооавок можно вводить при температуре 60 С нагретую до 65 С смесь, состоящую из 95 частей животного сала и 31,5 частей 30,4%-ного водного раствора кокосового масла. Яльп 1 е действуют как обычно,Предмет изобретения. Способ получения не растворимых в воде язокрасителей путем сочгтания азосоставляюГцсй с диазосоставля 1 ощей в присутствии вспомогательных веществ с послгдукццим вы. делением целевого продукта известным приемом, отличаОщийся тем, что, с целью улучшения колористических показателей, в качестве цспомси ательцого вещества применяют смесь алифатцческого амина или соответствуяцей соли с ам 5 шоксидом или фосфиноксидом, содержащим углеводородный радикал с длинной цепью.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вспомогательное вещество применяют в количестве 3 - 17% по отношению к весу пигмента,