Сносов нолучения полифторароматических р, 3-дикетоэфиров

Номер патента: 278676

Авторы: Бархаш, Новосибирский, Осадчий

ZIP архив

Текст

278676 Солта Советских Социалистических Республикс присоединением заявки 4 ч Комитет по дела МПК С 07 с 69/76 С 07 с 67/00 УДК 547.589.496,07Приоритет Опубликовано 21.И 1.1970. Бюллетень26 Дата опубликования описания 20.Х 1.1970 эобретении и открытипри Совете МинистровСССР Авторызобретенил С, А, Осадчий и В. А. Бархаш овосибирский институт органической химии Сибирского отделени АН СССРаявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФТОРАРОМАТИЧЕСКИХстворителя обрарон вследствиепродуктов р,р-диусловиях повышС целью предоделения нециклирастворителя в20 мм рт. ст.),Реакция проте кает по следующей схеме:, (б). деляют органический слой, из водного слоя экстрагируют бензолом. Органические вытяжки сушат встряхиванием с МАЗОбензол удаляют при температуре 20 - 35 С и давлении 15 - 20 мм рт. ст, Твердый остаток суспендируют в 50 мл петролейного эфира, т. кип. 70 - 100 С, отсасывают, промывают 50 мл петролейного эфира, сушат. Выход 142,8 г (83%) биспентафторбензоилуксусного эфира (111,а);т. пл. 95 - 96 С (спирт),Найдено, %: С 45,26, 45,15; Н 1,31; 1,14; Р 40,36; 40,05,С 18 ног 1004.Вычислено, %: С 45,39; Н 1,27, Р 39,90,1Изооретение относится к усовершенствованию способа получения р,р-дикетоноэфиров,которые можно применять при синтезе р-дикетонов, имеющих широкое применение в органической химии, например при экстракции 5трансурановых, редких и редкоземельных элементов,Извсстно, что при конденсации ацилхлоридов с р-кетоэфирахти в присутствии этилатамагния или натрия в среде органического ра П р и м е р 1. Готовят эт нием 10,6 г магниевой 52,0 мл абсолютного спир хлористого углерода и 200 охлаждения приливают 11 зоилуксусного эфира (11) псремешивании в течение ляют 83,0 г пснтафторбе При добавлении как 1,а, разогревание до 50 С. Р выливают на смесь 40 мл Н.504 (удельный вес 1,84 илат магния кипячестружки в смеси та, 1,2 лл четырех хил бензола. Г 1 осле 6,0 г пентафторбенвыдерживают при 1 час, затем добавнзоилхлорида (1,а), 20 так и 11 допускают азмешивают 2 час, концентрированной ) и 400 г льда. Отзуются тетрафтор-у-бензилпициклизации промежуточных кетоэфиров, происходящей в енной температуры.твращения циклизации и вы зованного продукта, отгонк едут при 20 - 35 С (15 -278676 Предмет изобретения Составитель Н, Куприянова Редактор Л. Г. Герасимова Кооректор В. В, Чаклина Заказ 3324(11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Конденсацию пентафтороензоилуксусного эфира (11) с пентафторфенилацетилхлорядом (1, б) проводят в условияхпримера 1. После удаления растворителяоставшееся масло встряхивают с 10%-ным раствором КОН, отсасывают осадок калиевойсоли эфира (111,б), промывают бензолом, растворяют в воде при 40 С, охлаждают, подкисляют концентрированный НС 1, Получаюта-пентафторфенилацетилпентафторбензоилуксусный эфир (111,б) с выходом 48%; т. пл.62 - 63 С (спирт),Найдено, %: С 46,67; 46,57; Н 1,70; 1,62;Г 38,67; 38,77.С 19 нвр 1004.Вычислено, %: С 46,54 Н 1,65; Р 38,75,Способ получения полифторароматическихД,Д-дикетоэфиров общей формулыС,1-, - С - СН - С - ОС,Н,0 С=О Ой10где К = Св 1 в - , СвГвСНв - , отличающийсятем, что ацилхлориды подвергают конденсации с р-кетоэфирами в присутствии этилата магния в среде органического растворителя с 15 последующей его отгонкой при температурене выше 35 С в вакууме.

Смотреть

Заявка

1336083

С. А. Осадчий, В. А. Бархаш, Новосибирский институт органической химии Сибирского отделени

МПК / Метки

МПК: C07C 67/14, C07C 69/757

Метки: 3-дикетоэфиров, нолучения, полифторароматических, сносов

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-278676-snosov-nolucheniya-poliftoraromaticheskikh-r-3-diketoehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Сносов нолучения полифторароматических р, 3-дикетоэфиров</a>

Похожие патенты