Способ получения триизоиндол бензолмакроцикла
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 010.67 (21) 1187900/23-04 (51) М. КЛ,с присоединением заявки Но С 07 0 209/44 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИИЗОИНДОЛБЕНЗОЛМАКРОЦИКЛА Изобретение относится к области получения триизоиндолбензолмакроцик ла, представляющего собой макроциклическое соединение, содержащее три 5 изоиндольных и один бензольный остаток.Известен способ получения триизоиндолбензолмакроцикла, заключающийся в том, что на м-фенилендиамин в среде органического растворителя действуют дииминоизоиндолином, предварительно полученным из фталонитрила и аммиака при 150 оС и давлении 90 атм. Выход 29 в пересчете на Фталонитрил. С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается способ, заключающийся в том, что фталонитрил непосредственно обрабатывают фенилендиамином в среде органического растворителя в присутствии катализатора - алкоголята щелочного металла. Выход 75 в пересчете на фталонитрил. 25Тождественность получаемого соединения с триизоиндолбензолмакроциклом доказывается ИК-спектроскопией и эле" ментарным анализом, а также синтезом медного производного, свойства которого оказались идентичными аналогичным соединениям.П р и м е р 1. В 500 мл бутанола растворяют 0,3 г металлического натрия, затем добавляют 27 г м-фенилендиамина и 96 г фталонитрила. Смесь перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре, при этом осадок становится темно-желтым. Затем смесь нагревают до кипения бутанола, желтый осадок полностью растворяется и образуется темно-красный раствор, из которого при дальнейшем нагревании при кипении бутанола в течение 1 ч выпадает объемистый осадок темно-вишневого цвета.Осадок выдерживают при кипении бутанола еще 2 ч, при этом выделяется незначительное количество аммиака. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают горячим диметилформамидом, метанолом, затем сушат в вакуум-сушильном шкафу при 100 цС. Выход продукта 75, т. пл. 331-332 стС.фильтраты и промывные растворы объединяют и высаживают иэ них избыток метанола или воды желтое вещество, выход которого 15-20. Продукт не плавится при нагревании до 350 оС,266771. Формула изобретения Составитев И. БочароваРедактор Е. Месропова Техред М. Петко Корректор В. Синицкая Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий,113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5Заказ 4278/53 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 при 220 фС он становится темно-красным,Ч р и м е р 2. В реактор емкостью250 л загружают 125,л бутанола и100 г металлического натрия. Послерастворения последнего загружают10,3 кг м-фенилендиамина и 42 г фталонитрила. Смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение 4 ч,после чего содержимое реактора нагревают до кипения бутанола и выдерживают при этой температуре в течение10 ч. Примерно через час после начала нагревания.из образовавшегося темно-красного раствора выпадает обильный осадок темно-вишневого цвета.После выдержки смесь охлаждают, отфильтрованное темно-красное вещество промывают в .горячем диметилформамидедо бесцветного фильтрата, а затемметанолом. Промытый продукт сушат всушильном шкафу при 100 еС. Выход продукта 35 кг (60 в пересчете на м-фенилендиамин), т. пл. 330-331 С. Способ получения триизоиндолбензолмакроцикла на основе фталонитрила и м-фенилендиамина в среде органического растворителя, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут в 15 присутствии катализатора - алкоголята щелочного металла.
СмотретьЗаявка
1187900, 02.10.1967
МИХАЙЛОВ Г. Д, СМИРНОВ Л. Н, ЧЕГОЛЯ А. С, ХАРИТОНОВ В. М, ИВАНОВ Е. Н
МПК / Метки
МПК: C07D 12/02
Метки: бензолмакроцикла, триизоиндол
Опубликовано: 15.06.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-266771-sposob-polucheniya-triizoindol-benzolmakrocikla.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триизоиндол бензолмакроцикла</a>
Собиратель для флотации продуктов, содержащих полиметаллы
Номер патента: 862991
Опубликовано: 15.09.1981
Авторы: Отрожденнова, Порошина, Рябой
МПК: B03D 1/02
Метки: полиметаллы, продуктов, собиратель, содержащих, флотации
...реагента ("тионокарбамоила) Й-меркаптоацетата,имеющего формулу гДе Й - этил, бутил.П р и и е р . Описываемый реагент проверен в лабораторных условиях, в частности, при разделении коллективного свинцово-медного концентрата, полученного из пробы полиметаллической руды, Коллективный концентрат был получен в стандартных условиях. Десорбцию собирателя (бутилового ксантогената) с поверхности коллективного концентрата осуществляют сернистым натрием 100 г/т и активированным углем 100 г/т. ,Перемешивание составляет 3 мин. Затем проводится обработка коллективного концентрата депроссорами но цинк-цианистому способу. Общий расход цинкового купороса 845 г/т, цианистого натрия 750 г/т. Время агитации соответственно 3 мин и 40 с, Предлагаемый...
Способ получения амидов дибромуксусной кислоты
Номер патента: 209446
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Хаскин
МПК: C07C 231/02, C07C 233/07
Метки: амидов, дибромуксусной, кислоты
...%. Вг 52,06; Х 4,56.П р и м е р 4, Я-дибромацето-п-аминофенол.К смеси 5,46 г п-аминофенола, 1 г ацетонциангидрина, 7,3 г кристаллического углекислого натрия (Ха.СО 9 10 Н 90) и 25 мл воды при перемешивании и 24 - 29 С в течение 30 мин приливают раствор 15 г бромальгидрата в 50 мл воды. Затем реакционную массу дополнительно перемешивают еще 1 час при комнатной температуре.Получают 11,7 г (5,79/9) препарата с т. пл, 173 - 175 С (из бензола),С 8 Н 709 ХВг 9.Найдено, %: Вг 51,65; 51,67; Х 4,62; 4,71 Вычислено, 9/,: Вг 51,73; Х 4,53.П р и м е р 5. М-дибромацето-м-анизидид, Раствор 15 г бромальгидрата в 50 мл воды в течение 40 мин при 24 - 30 С добавляют к 0 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 перемешиваемой смеси 6,15 г м-анизидина, 1 г...
Способ получения замещенных в положении 7 производных амино дезацетоксицефалоспорановой кислоты
Номер патента: 461509
Опубликовано: 25.02.1975
Автор: Ян
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/10, C07D 501/22
Метки: амино-2, дезацетоксицефалоспорановой, замещенных, кислоты, положении, производных
...и 17,2 мл (0,17 моля)сс-николина растворяют в 35 мл 1,2-дихлорэтана и перемешивают в течение часа прикомнатной температуре, образуется смесьдиметилхлорсилилового эфира сульфоксида феноксиметилпенициллина и ди-(феноксиметилпенициллинсульфоксид) - диметилсилиловогоэфира. Смесь нагревают в течение 16 час при80, охлаждают до 0 и перемешивают с вод.ным буферным фосфатным раствором рН 7.Затем раствором едкого кали рН смеси доводят до 7,2,Отделяют водный слой, подкисляют 4 н, соляной кислотой до рН 1,5 и экстрагируютэтилацетатом. Этилацетатный слой экстрагируют водой при рН 7,2, Воду из водного экстракта удаляют путем азеотропной дистилляции под вакуумом с н-бутанолом. Конечныйобъем оставшегося, раствора 25 мл, Оставляют до утра...
Способ получения водорастворимой поверхностно-активной модифицированной анилин-формальдегидной смолы
Номер патента: 654631
Опубликовано: 30.03.1979
МПК: C08G 12/08
Метки: анилин-формальдегидной, водорастворимой, модифицированной, поверхностно-активной, смолы
...протекания .реакции наблюдается самопроизвольное снижение рН. Для поддержания рН 10-12 в реакционную смесь из ка пельной воронки прикапывают 20-ный водный раствор ИаОН. После того как рН перестанет самопроизвольно снижаться, реакционную смесь выдержи - вают еще 2,5 ч при 85 С,затем обраба тывают активированным углем,отфильтровывают и подкисляют соляной кислотой до рН 1-2. Смесь охлаждают, воду сливают, Выпавший белый осадок еще раз промывают водой, после чего сливают воду. Затем в реакционную колбу вводят 20 мл. метанола, 12 г (0,07 моль) диэтилового эфира малеиновбй кислоты и, в качестве катализатора реакции, 10 мл триэтиламина. Смесь 30 при тщательноом перемешивании выдерживают при 85 С в течение 5,5 ч, а затем отгоняют метанол и...
Способ получения пептидов
Номер патента: 753358
Опубликовано: 30.07.1980
МПК: C07K 1/107, C07K 7/06
Метки: пептидов
...минут и добавляют к8,84 г (О, 020 моль) продукта чти В, а затем 2,7 г (0,020 мол1-оксибензотриаэола н 4,12(0,020 моль) дициклогексилкарбимида. Реакционную смесь перем2 ч при Оос, а затем 24 чатной темпер е. Суспензают до ОоС льтруют и карб лгли и лсулобавбинейась) оди- ешиприию филь ваюткомнохлажд атур Фихолодной лимонной кислотой и вновьводой. Органический слой отделяют,высушивают над сульфатом магния,фильтруют и Фильтрат концентрируютв вакууме. Остаток растворяют в горячем этаноле. При охлаждении израствора выпадают кристаллы, послеперекристаллизации которых из этанола получают 41,5 г (80) чистогоцелевого соединения т.пл. 121-123 СНайдено,%: С 68,99, Н 6,75;20 М 5,17.Сф М 06 (520,63)Вычйслено,%: С 69,21, Н 6,97;М 5,38.В....
Предыдущий патент: Устройство для удаления внутренностей у рыб
Следующий патент: Оптический анализатор опектра
Случайный патент: Устройство для испытания объектов нарезонансных частотах