А ватептноч. )(нге1ви1шчш: л1 »влиоте1(л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о Заявлено 25,Х 1,1968 (ЭЬ 1285062/23-4) с присоединением заявки1 риоритет МПК СО Комитет по делам аобретеиий и открытиУДК 547,27.07(088 бликов 10,1,19 О, Бюллетеньпри Совете Мииистро СССРбликования описания 4,И.197 Да АвторыизобретенияЗаявитель И. И. Сребродольск В, Завгороднии кий институт им ической револю евский ордена Ленина политехнич Великой Октябрьской социали СПОСОБ ДВУХСТАДИЙНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫ ЭФИРОВ о- и и- и-БУТИЛФЕНОЛОВ2енов с т. кип. 9 391, с 14 г 1,0972. Известен многостадийный способ получения и-метилового эфира бутилфенола, состоящий в том, что и-метоксибензальдегид подвергают взаимодействию с пропилмагнийиодидом в среде безводного эфира прои нагревании до 100 С с последующей дегидратацией и восстановлением натрием в абсолютном спирте при нагревании.Недостатком известного способа является применение труднодоступных исходных реагентов и многостадийность. Для улучшения технология процесса предлагают двухстадийный способ, состоящий в том, что алкиловые эфиры фенола обрабатывают хлоропреном при нагревании до 70 С в присутствии кислого катализатора, например ортофосфорной кислоты, с последующим восстановленнем полученного при этом продукта, например металлическим натрием, в среде органического растворителя в присутствии катализатора - никеля Ренея и выделением целевого продукта известными,прием ами,Пример 1. Получение о-,и и-и-бутиланизолов.В колбу-реактор помещают 32,43 г аннзола, 9,8 г ортофосфорной кислоты, 8,85 г хлоропрена и смесь нагревают при 70 С и энерпичном перемешивании в течение 6 час. Обрабатывают, как описано в общей методике, и получают 13,6 г (69,4%) смеси 1-(о- и и-метоксифенил) -3-хлор-бут 9,5 -101 С (1,5 мм), п 1,5Найдено, %; С 1 18,47,С 11 Н 1 зОС 1.5 Вычислено, %: С 1 18,03.Раствор 18,8 г полученных выше о- и и-метокоифенилхлорбутенов в 50 мл метаноласмешивают с 4 г моль металлического натрияв 50 лгл метанола, помещают в автоклав и10 гидрируют в течение 2 час при 110 С и100 атм. После указанной выше обработки получают 13,7 г (88%) смеои о- и и-и-бутиланизолов относительного состава о- и и-изомеров (57: 43), т, кип. 83,5 - 88 (4 лглг), п1,5021, й ас 0,9372.Найдено, %: С 80,6; Н 9,8.СгНгсО.Вычислено,%: С 80,4; Н 9,8,20При мер 2. Получение о- и и-н-бутилфенетолов.В колбу-реактор помещают 36,66 г фенетола, 7,10 г этилэфир ага фтористого бора и8,85 г хлоропрена; смесь нагревают прои 70 Си энергично перемешивают в течение 12 час,После обработки, как описано в общей методике, получают 12,2 г (58,1%) 1-(о- я и-этоксифенил) -3-хлор-бутенов с т. кип. 115 -117 С (3 лгм), и 24 1,5280, с 1 424 1,0636.30 Найдено, 7 с: С 68,84; Н 7,48.263584 Предмет изобретения Составитель М. МеркуловаРедакгор Л. М, Новожилова Техред Т. П. Курилко Корректор Л, И. Гаврилова Заказ 137116 Тираж 500 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб. д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 С,2 Н,з 0 С 1.Вычислено, и,; С 68,48; Н 7,18,21,5 г полученных о- и гг-этоксифенилхлороутенов схгешивают с раствором 4 г люль металлического натрия в 100 мл метанола, загрухкают в автоклав и гидрируют в течение 2 час при 110 С и 100 ати. После соответствующей обработки получают 16,2 г (89 в/,) о- и гг- н.-бутилфенетолов относительного состава о- и ггчизомеров 52: 48, т. иип. 81 - 86 С (1,5 мм), п 2 ро 1,4945, с 14 д 0,9209.Найдено,%: С 80,5; Н 10,1.Вычислено, %: С 80,8; Н 10,3.Аналогично получают н,-пропиловые, н.-бутиловые и другие н.-алкиловые эфиры о- и ин.-бутилфенолов. Способ двухстадийного получения алкиловых эфиров о- и гг- и, бутилфенолов, отличаю гггийся тем, что, с целью улучшения технологии процесса, алкиловые эфиры фенола обрабатывают хлоропреном при нагревании до 70 С в присутствии иислого катализатора, например ортофосфорной кислоты, с последую щам восстановлением полученного при этомпродукта, например, металлическим натрием, в среде органического растворителя в присутствии катализатора - никеля Ренея и выделеннем,целевого продукта известными при емами.