Способ получения комплексных солей свинца

ги ти т и о -" )цХАЯОПИСАНИ ЕИЗОБВЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 261378 Союз Советских Социалистических РесоубликМПК С 07 с С 07 с ДК 547.29:58:546: :815.07(088.8) Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР оритет публиковано 13 Л,1970, Бюллетеньа опубликован,описания 11. Л 11.19 Авторы зобретени. Гришин,Владимирский химический завод аявител Й СВИНЦА КОМПЛЕКСНЫХ СОБ ПОЛУ соли го свинца случае содержание акт составляет 61 - 72,7%.Ниже приводится сос ническая характеристик цовых солей,тех- винв рецептурыкомплексных Состав, вес. ч,;Окись свинца (свинцовыйглет) марки ОКар бонат свинца (воднаяпаста) в пересчете .на сухой карбонатОрганические кислоты Неорганическая кислота и еесольАлифатические спирты СуспензоидыВода обессоленная или кон- денсат 5 3 - 3 12 5,5 5,5 0 - 1000 ты ввобавляютвес. ч. ической зующей- оргарется из кисло ы до Если дят ее уксуснВ эт соли д ся укс ническ расчета еорга обра чест от бе Изобретение относится .к усовершенствоваию способа получения комплексных солей винца, являющихся в основном стабилизаторами для поливинилхлорида,Известен способ получения комплекс ных солей свинца путем взаимодействия окиси свинца РЬО, основной соли свинца 4 РЬО РЬЯО 4, РЬО РЬНРОа или 2 РЬСОз РЬ(ОН) 2 и органической кислоты Аг(К)СООН, взятых в весовом соотношении, 10 равном РЬО:2 РЬСО, РЬ(ОН),:Аг(К)СООН= 10: 1,4: 1,5. Содержание реакционноспособного или активного свинца (это величина, определяющая стабилизирующий эффект соли в поливинилхлориде) составляет 59 - 65%. 15 Для повышения реакционноспособного свинца в продукте предлагают способ, отличающийся от известного тем, что процеос комплексообразования ведут в присутствии неор ганической кислоты НХ, например серной или фосфористой, иди ее соли при следующем весовом соотношении реагирующих компонентов РЬО: 2 РЬСО, РЬ (ОН) з: Аг (Я) СООН: : НХ=10: 2,5 - 4,5:2,5 - 3,4: 1 - 1,2. Кроме то го, процесс целесообразно вести в воде в присутствии эмульгаторов, например алифатп. ческого спирта, и суспензоида, например каолина, глинозема, талька, при температуре 60 - 65 С и сильном перемешивании. В этом 3 вместо,неорганическойсоль, то в состав рецептурю кислоту в количествеом случае количество нлжно быть эквивалентносносвинцовой соли. Колх и неорганических кисл98,-ной концентрации.общего свинца органической кислоты рН 3 а о о Состав соли в о х о 1 о З М х х Й й хохо1Ф оЙ ос 4 рху - ох а о сб ф 1 хо ж о Ф о х О 1 ххо а о хох 1э оахо цЭ ОР 1 ,5Ю э о о о о э О щ3 - Э э о ах о о О Р1 хо в о ах о о Э Ю Е Р 72,47381 0,55 2,4 10 6,4 РЬОРЬЯО РЬС 04 0,9 РЬ(С 1., Нз 4 СОО) 76 66,2 66,5 14,5 19,5 2,9 3,7 1/12 0,06 6,05 0,44 3,5 10 0,45 0,55 10 7665,7 82 71,1 3,7 4,2 20 19,5 7,12 6,5 2/23 3/13 66,3 72,7 3,9 3,7 0,02 0,15 6,2 6,5 12,5 РЬО 2 РЬЯ 042 РЬСО 0,5(СН,СО О),0,4 0,8 10 0,45 3,8 10 81,775 72,765 72,765 4/14 5/21 82 75 4,2 4,5 4,2 4,8 6,2 12,2 6,513,5 0,12 0,25 8,0 6,1 4 РЬОРЬЯ 04 2 РЬС 040,5 РЬ(С 17 Н 45 СОО) 4 4 РЬОРЬНР 04 2 РЬС 040,5 РЬ(С 1 Нэ 4 СОО)4 3 РЬОРЬНР 04 2 РЬС 04 0,5 РЬ(С 14 Н 44 СОО)1,0 10 74,5 5,7 .4,8 4,5 5,2 75 62,3 73 62,6 б/17 12,6 13,5 13,5 15,0 1,0 6,12 0,1 0,33 1,6 10 72,9 7/19 6,0 0,09 0,45 2,5 10 0,9 7,0 10 72,4 7274 7372,6 4,5 5,2 5,44,8 8/2 9/18, 62,7 61,4 6362,7 15,2 16,2 15,0 17,0 6,4 6,3 0,02 0,23 3,5 РЬО РЬНР 042 РЬСОз0,5 РЬ(СНзаСОО)4 РЬО РЬЯО, РЬСО,0,75 РЬ(С,Н 44 СОО),0,25 Р Ь(С 1; НЗЗСО 0),1,9 10 10/и 74,564,8 4,3 4,5 16,8 16,0 8,65 0,21 6,1 0,4 Техническая характеристика комплексных свинцовых солейСодержание свинца, %:общее не менее 72,0реакционноспособногов сульфатных солях 65,0реакционноспособногов фосфатных соляхСодержание органических кислот, % 6 - 20Содержание свободныхорганических кислот, % (кислотноечисло) 1,0Содержание суспензоидов, %Влажность, %Электропроводностьводной вытяжки при25 ом 1 см - 4рН водной вытяжкиЯисперсность: остатокна сите 0,05, % 0,3П р и м е р 1, В 1500 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 - 65 С, загружают 8 г каолина, 63 г основного карбоната свинца, который суспендируют. К содержимому при тщательном перемешивании лопастной мешалкой и воздухомпорционно добавляют 180 г свинцового глета и 42 г расплавленного или в виде чешуек стеарина, Процесс проводят втечение 90 мин. К суспензии в течение5 - 10 мин добавляют 200 мл 8%-ного водногораствора серной кислоты и затем 400 мл воды. Процесс продолжается в течение 40 -50 мин до получения белого, нейтральногооднородного продукта. Готовый продуктфильтруют, промывают горячей водой два-трираза и сушат при 75 - 80 С (партия 1/12,10 табл. 1),П р и м е р 2. В 700 мл умягченной воды,нагретой до 60 - 65 С, загружают 5 г каолина, 5 г изобутанола и 42 г карбоната свинца.При тщательном перемешивании лопастной15 мешалкой и воздухом вводят 120 г свинцового глета и 31 г стеарина в виде чешуек.Процесс проводят в течение 90 мин. Затем втечение 5 - 10 мин добавляют 165 мл 7%-ноговодного раствора фосфористой кислоты и20 300 мл воды. Процесс продолжается 40 -50 мин до получения нейтрального белогооднородного продукта. Готовый продукт фильтруют, промывают два-три раза горячей водой и сушат при 75 - 80 С (партия 8/2,25 табл. 1),В конце процесса перед фильтрацией определяют рН фильтрата, Если рН ниже 6, товводят окисел или гидрат щелочно-земельногометалла.30 В табл. 1 приведен состав комплексныхсвинцовых солей, а в табл. 2 - содержаниеобщего и реакционноспособного свинца в комплексных стабилизаторах.261378 Та блица 2 Содержание, оо общего свинца реакционноспособного Вид комплексного стабилизаторапо известному спо- собу по предлагаемому способу по известному спо- собу по предлагаемому способу Сульфатный 73,9 75,0 76,1 65,7 71,1 72,7 738181,7 61,5 63,5 65,3 75,0 78,3 63,6 69,8 среднее 52,65556,7 фосфитный 74,5 72,9 72,4 65,2 61,1 66,2 62,3 62,6 62,7 73,2 54,7 62,5 64,2 среднее Предмет изобретения Составитель Г. Аидион Текрсд Л, Я. Левина Редактор Л. Новожилова Корректор А. П. Васильева,Н, С. СударенковаЗаказ 2164/19 Тираж 480ПодписноеЦг 1 ИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССРМосква Ж-З 5, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения комплексных солей свинца путем взаимодействия окиси свинца РЬО, основного карбоната свинца 2 РЬСОзРЬ (ОН)и ароматической или алифатической .кислоты Аг(К) СООН, отличающийсг тем, что, с целью повышения реакционноспособного свинца в продукте, процесс ведут в присутствии неорганической кислоты НХ, например серной, фосфористой или ее соли, при весовом соотношении реагирующих компонентов РЬО: 2 РЬСОз РЬ(ОН) з: Аг(К) СООН .: НХ=10: 2,5 - 4,5: 2,5 - 3,4: 1 - 1,2.5 2. Способ по п. 1, отличаюги,иися тем, чтопроцесс ведут в присутствии эмульгаторов и суспензоидов.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 60 - 65 С 10