Способ выделения серной кислоты из смеси ароматических сульфокислот и серной кислоты

(и) 440369 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства(32) Приоритет осударственный комитет Совета Министров СССР Оо делам изобретенийи открытий 47,732,07(72) Авторы изобретени А, И, Селезнев, А. С. Габидуллин, А. Д, Игошев,В, Н, Лукашенок и Т. Н, Лабова Уфимский химический завод(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЪИЗ СМЕСИ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОКИСЛОТИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ ршенствования лоты из смеси и серной киссмеси алифагикислоты путем тами, хлорпроеводородов или оновой кислоты кстракта водой х органического применять для х серную кис - 70%, т. к, ример спирты, сложные эфигаются кислотазуются алкилПрименение к достижению лективности п и ароматическС целью п цесса и степен качестве экстр форной кислот еводород как они ении сер ислот,селект ы серной пользуют лкилбензгалоидугл цели, так и раздел х сульфок вышения и чистот гентов ис ) или У-а ов не ведет не имеют сеной кислоты вности прокислоты, в эфиры фос- лсульфамиИзобретение касается усовеспособа выделения серной киароматических сульфокислотлоты.Известен способ разделенияческих сульфокислот и сернойэкстракции их высшими спиризводными алифатических углэфирами уксусной или пропис последующей обработкой эи выделением сульфокислот ислоя.Такой способ невозможноразделения смесей, содержащлоту высокой концентрации -используемые экстрагенты, насульфируются в этих условияхры типа бутилацетата подверному гидролизу и при этом обрсульфаты. Для получения большего выхода очищеннойсерной кислоты органический слой может быть отмыт на другом экстракторе малым количеством воды таким образом, что водный слой после растворения в нем кислот будет совпадать по составу с исходной серной кислотой, поступающей на экстракцию, и эта смесь может быть добавлена к исходной смеси, Таким способом может быть очищена сер ная кислота практически полностью, Для более полной регенерации растворителя экстракт в этом случае можно подвергнуть вторичной промывке равным объемом воды (см.пример 2), При этом экстрагент регенерирует ся с минимальными потерями (0,2%). Полученную от промывки слабую кислоту необходимо нейтрализовать. П р и м е р 1. В противоточный экстрактор 0 эффективностью около 7 теоретических ступеней подается исходная смесь - водный раствор бензолсульфокислоты и серной кислогы и экстрагент трибутилфосфат при объемном соотношении 1: 1.5 Результаты опыта представлены в таблице.Экстракция Н,504 трибутилфосфатом изсмеси серной кислоты и бензолсульфокислоты.Трибутилфосфатный экстракт был проэкстрагирован равным объемом воды. При этом 0 был получен раствор кислот в воде с удель440369 Состав, вес. ,о Наименование компонентов исходная смесьрафинат Серная кислотаБензолсульфокислота 62 55,5 0,013 Составитель А. НестеренкоТех ред 3. Та ранен ко Корректор В, Кочкарева Редактор А. Морозова Заказ 159/13 Изд, Мо 166 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ным весом 1,172, содержащий 23,9% сернойкислоты и 14,6% бензолсульфокислоты,Таким образом, без учета воды смесь кислот, содержащая 15,1% бензолсульфокислоты,разделена на две фракции с содержаниембензолсульфокислоты 0,023% и 36,9%.П р и м е р 2. Исходная смесь, содержащая60% серной кислоты и 9,75% бензолсульфокислоты, поступает на экстрактор эффективностью 3 теоретических ступени при объемномсоотношении исходной смеси к трибутилфосфату 3: 1 (экстрактор смоделирован на делительных воронках).Очищенная серная кислота имеет следующий состав: 63,0% серной кислоты и 5,0%бензолсульфокислоты.С целью повышения содержания бензолсульфокислоты в кислотах, растворенных втрибутилфосфате, на таком же экстракторепроводится экстр акция три бутилфосфатн огослоя водой при объемном соотношении трибутилфосфатного раствора и воды 10: 1. Водныйэкстракт, полученный при этом, имеет состав:60% серной кислоты и 9,0% бензолсульфокислоты,Полученный раствор кислот близок по составу к исходной смеси и добавляется к исходной смеси при последующих очистках. Для регенерации трибутилфосфата раствор кислот в трибутилфосфате экстрагируется равным объемом воды в делительной воронке. При этом получается раствор кислот состава: 1,42/о серной кислоты и 44,70% бензолсульфокислоты.Таким образом, без учета воды смесь кислот, содержащая 14,0% бензолсульфокислоты, разделяется на две фракции с содержанием бензолсульфокислоты 0,7/, и 91,8%. 4Аналогичные результаты получены с трикрезилфосфатом. Содержание бензолсульфокислоты с 7,7% в исходной смеси снижаетсядо 0,5 - 1% при экстракции равными объема 5 ми.П р и м е р 3. Исходная смесь, содержащая60% серной кислоты, 9,75% бензолсульфокислоты, остальное - вода, поступает на экстрактор эффективностью 3 теоретических ступени 10 при объемном соотношении исходной смеси кХ-изопропилбензолсульфамиду 1: 1,2.После экстракции получают очищенную серную кислоту, имеющую состав; 63,2% сернойкислоты и 0,1% бензолсульфокислоты.15 После экстракции равным объемом воды изМ-изопропилбензолсульфамидного растворакислот получают раствор кислот состава:11,4% серной кислоты и 7,7% бензолсульфокислоты.20 Без учета воды смесь кислот, содержащая14% бензолсульфокислоты, разделяется на2 фракции с содержанием бензолсульфокислоты 1,5 и 40,2%.П р и м е р 4. Исходная смесь, содержащая 25 60% серной кислоты, 7,7% бензолсульфокислоты, остальное - вода, экстрагируется вравных объемах И-бутилбензолсульфамидом.Получается серная кислота состава: 61,7%серной кислоты и 2,1/, бензолсульфокислоты.30 Х-бутилбензолсульфамидный раствор экстрагируется равным объемом воды. Получаетсяраствор кислот состава: 20,0/о серной кислоты и 13,6% бензолсульфокислоты,Без учета воды смесь кислот, содержащая 35 14% бензолсульфокислоты, разделяется на2 фракции с содержанием бензолсульфокислоты 3,4% и 40,5 /о Предмет изобретения40 Способ выделения серной кислоты из,смесиароматических сульфокислот и серной кислоты методом экстракции с последующей обработкой экстракта водой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности 45 процесса и степени чистоты серной кислоты,в качестве экстрагентов используют эфиры фосфорной кислоты или К-алкилбензолсульфамиды.