1-гексил-4-изонитрозо-3-метил-2-пиразолин-5-он как экстракционный реагент цинка, кадмия или никеля

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1750 А 231/20, С 22 В 3/36 1)5 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯЦИНКА, КАДМИЯ ИЛИ НИэкстракцили никеля.- 1-гексилолин-он, л,85-87 С. зо-метилнитрит наметанола и вание: в качествета цинка, кадмия ибретения: продукт-он, Реагент 2 -реакции: в смеси1 табл., 3 ил. ый университут органичения АН СССР Б, И, Петров 3 О-М ЕТИЛ СТРАКЦИОН микроколичеств Сцм реагента . Практиэкстракция элемента5 6. Данные по эксти никеля в литературе Предполася к новомуименно к 1-гепиразолин-обыть использогент; аемое изобретение относитроизводному пиразолона, а сил-изонитрозо-метил- ну формулы , который может ван как экстракционный реао-и и применен при концентри лении компонентов раство левого состава.Из литературы известн изонитрозо-метил-фени -5-она формулыв качестве го реагента на медь11; азде го со вании в слож применени -2-пиразол кстракционно но-ы в - 11 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Пермский государственнтет им, А. М, Горького и Инстскойхимии Уральского отдел(54) 1-ГЕКСИЛ-ИЗОНИТРО2-П И РАЗ ОЛ И Н-0 Н КАК Э К НЫИ РЕАГЕН КЕЛЯ(57) Использо онного реаген Сущность изо 4-изонитрозо Бф С 1 оН 17 йзО Реагент 1 - 1- 2-пиразолинтрия. Условия 150/О-ной НС,Изучена экстракциябензольным растворочески количественнаянаблюдается при рНракции цинка, кадмияотсутствуют.Недостатками структурного аналога является сравнительно узкий интервал рН количественного извлечения элементов и более низкие степени извлечения при равных концентрациях реагентов,Цель изобретения - получение нового производного пиразолона, обладающего улучшенными экстракционными свойствами по сравнению со структурным аналогом.Поставленная цель достигается соединением формулыполучаемым нитрозированием 1-гексил-метил-пиразолин-она (ГМП) по схемеи оз 6 Н 1 ЗП р и м е р 1. Получение 1-гексил-изотрозо-метил-пиразолин-она. 7,84 г(0,043 моль) ГМП растворяют в смеси 25 мл метанола и 75 мл 15 ф -ной НС. Раствор охлаждают до 0 - (+5)С и прибавляют по каплям при перемешивании раствор 3,3 г(0,048 моль) нитрита натрия в 7,5 мл воды. Выпадает желто-оранжевый смолообразный продукт, который при перемешивании в течение часа при охлаждении кристаллизуется. Продукт отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают при 40-50 С, Выход 8,5 г (93,5 ); Соединение может быть дополнительно перекристаллизовано из смеси гексан-толуол (5;1). Соединение представляет собой желтые иглы с т,пл. 85 - 87 С, И 0,55;0,41 (силуфол ОЧ, бензол:эфир 3:2, син-, анти-изомеры).Найдено, : С 56,90; Н 7,98; ч 19,74, С 10 Н 17 М 302.Вычислено,: С 56,85; Н 8,11; й 19,89.Соединение растворимо в хлороформе, дихлорэтане, толуоле, изопентаноле, этаноле, тетрахлориде углерода, Мало растворимо в гексане, практически не растворимо в воде.ИК-спектр, вазелиновое масло, ммакс., см: 3520 (ОН-анти), 3170 (ОН-син), 1710 (С=О-анти), 1635 (С=О-син), 1560 (С=И.И К-спектр, кристаллы, ъ см; 1563 (С=К),ЯМР Н-спектр, 0,01 М раствор в СОСз, д, м,д.; 11,40 с(ОН); 3,63 т(-СН 2-й); 2,32; 2,18 с (СНз): 0,82 - 2,62 м (СбН 11).П р и м е р 2. Использование заявляемого соединения в качестве экстракционного реагента. Эффективность заявляемого соединения показана на примере извлечения цинка, кадмия и никеля в сравнении со структурным аналогом формулы , полученным по методике 3. В качестве экстрагента использовали 0,1 М растворы соединенийив хлороформе. Экстракцию 0,01 М элемента проводили в делительных воронках в течение 5 мин. Объем водной и органической фазы - по 20 мл. Степень извлечения элементов (Я) определяли комплексонометрически. Данные по извлечению цинка, кадмия и никеля соединениямиипредставлены на фиг, 1-3,5 Влияние концентрации реагентов на экстракцию 0,01 М никеля из 0,5 М аммиакаследует из данных таблицы,На фиг.1 приведена зависимость йсот рНравн. 0,1 М растворами реагентов в10 СН Сз (1 - соединение ; 2 - соединение);на фиг. 2 - зависимость В 1 п от рНрзвн. 0,1 Мрастворамии реагентов в СНСз (1-соединение ; 2-соединение ); на фиг, 3 - зависимость Вм от рНравн. 0,1 М растворами15 реагентов в СНСз 1 - соединение ; 2 -соединение ).Как видно из фиг. 1, 2 и 3 применениезаявляемого соединения позволяет значительно расширить интервал рН количест 20 венного извлечения цинка и кадмия посравнению с использованием структурногоаналога,Данные таблицы свидетельствуют обольшей эффективности соединения фор 25 мулы , так как равные по сравнению с прототипом степени извлечения никелядостигаются при использовании меньшейконцентрации реагента,Таким образом, эффективность заявля 30 емого соединения заключается в высокойэкстракционной способности по отношению к цинку, кадмию, никелю при достаточ.ной простоте синтеза, что подтверждаетдостижение поставленной цели изобрете 35 ния,Формула изобретения1-Гексил-изон итрозо-метил-и иразолин-он формулыНО-з40Н613как экстракционный реагент цинка, кадми45 или никеля.Влияние концентрации реагентов на экстракцию 0,01 М никеля из 0,5 М раствора аммиака1761750 рс 4 н Составитель П,Павловэктор М.Самерханов Техред М.Моргентал Корректор Н.КешелЯ Производственно. издательский комбинат "Патент",г. Ужгород,ул.Гагарина, 10 аказ 3233 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5