Способ определения производных бис -хлорэтил-амина

Союз СоветскикСоциалистическиеРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ц 941895(5 )М. Кл. С 01 Н 21/78 3 Ъеудерстюны 6 кенитет СССР аа делан изобретений к отерытнй,(72) Авторы изобретения В.Г, Сбежнева и Н.Е. Козлов Пятигорский фармацевтический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗЗОДНЫХ БИС-(Р-ХЛОРЭТИЛ)-АМИНА 1Изобретение относится к способам качественного анализа фармацевтических препаратов, а именно для определения противоопухолевых препаратов, производных бис- ф-хлорэтил)-аминасарколизина, хлорбутина, допана,5 асалея, циклофосфана и может использоваться для их анализа этих соединений в контрольно-аналитических лабораториях, аптеках и на заводах.Известен способ определения производных бис-(-хлорэтил)-амина путем обработки пробы анализируемого вещества бихроматом калия в серной кислоте с последующим накрыванием пробирки фильтровальной бумагой, предварительно обработанной нитропруссидом натрия и пиперидином, нагреванием пробирки сполучением на бумаге синего окрашивания 1.2 ОНедостатками такого способа являются его сложность и длительность.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо 2му результату является способ опре" деления производных бис"(-хлорэтил)" -амина путем обработки пробы анализируемого вещества "-(нвтробензил)- 1-пиридином с образованием окрашенного соединения 1 21.Недостатком известного способа является его невысокая чувствительность (60-70 мг/мл) и длительность (10- 15 мин). Кроме того, способ требует большого количества реактивов (10,05- О, 1 г) и препарата (0,01-0, 1 г) . Цель изобретения - повышение чувствительности и сокращение длитель" ности способа.Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения производных бис- -хлорэтил -амина путем обработки раствора пробы анализируе" мого вещества производным пиридина с образованием окрашенного соединения в качестве производного пиридина используют 1-изо"никотиноил-изо-про9418 тСоставитель С.ХованскаяРедактор В.Лазаренко Техред К. Мыцьо Корректор А.Дэятко Заказ 4828/33 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,3пилгидразин и обработку ведут при рН О" 11 и температуре 90-100 С.Значения Т от 90 до 100 С и рН среды от 10 до 11 являются для данной реакции оптимальными так как интенсивности окрашенных продуктов реакции при этих параметрах наивысшие.Чувствительность способа составляет 20-30 мг/мл. оП р и м е р 1, Определение сарколизина, 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01 г изо-никотиноил-иэо-пропилгидразина, нагре вают при Т - 90-100 С в течение 15- 30 с, прибавляют 1-2 капли 20-ного раствора едкого натра (рН 1 О,1). Появляется красное окрашивание.П р и м е р 2, Определение хлор- щ бутина. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01-1 иэо-никотиноил-изо-пропилгидразина и нагревают при Т - 90-100 С в течение 15- 2 з 30 с, прибавляют 1-2 капли 204-ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется красное окрашивание.П р и м е р 3. Определение допана. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01 г 1-изо-никотиноил-изо-пропилгидразина и нагревают при Т - 90- 100 С в течение 15- 30 с, прибавляют 1-2 капли 204-ного раствора едкого натра (рН 10-11).Появляется красное окрашивание.П р и м е р 4. Определение циклофосфана, 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют .1 мл растворителя, например спирта, 0,01 г 1-изо"никотиноил-изо-пропилгидразина и нагревают при Т - 90-100 С в течение 9515-30 с, прибавляют 1-2 капли 20-ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется красное окрашивание.П р и м е р 5. Определение асалея 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01 г 1-изо-никотинаил- -2-изо-пропилгидраэина и нагревают при Т - 90-100 фС в течение 15-30 с, прибавляют 1-2 капли 207.-ного раствора едкого натра (рН 10-1). Появляется красное окрашивание. формула изобретения4Способ определения производныхбис-хлорэтил)-амина путем обработки пробы анализируемого вещества производным пиридина с образованием окрашенного соединения, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения его длительности, в качествепроизводного пиридина используют1-изо-никотиноил-иэо-пропилгидразин и обработку ведут при рН 10-11и температуре 90-100 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Козлов Н.Е, Исследование в области химико-фармацевтического анализа противоопухолевых препаратовпроизводных бис-хлорзтиламина. Автореферат, канд,дис. Ставрополь, 1969,2. Мосиенко В.С. Пивнюк В.М. Использование Я-нитробензил)-пиридина для количественного определенияалкилирующих соединений в воде и биологических бустратах. "Всесоюзная,онференция по химиотерапии злокачественных опухолей". Рига, 1968,с,119124 (прототип).