Способ определения производных бис -хлорэтил-амина

Союз СоветсиикСоциапистичесиикРеспттбттии ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 15. 12. 80 (21) 3216 тт 70/23-04с присоеринениеи заявки ЭЙ(51)М. Кд. С 01 Н 21 Л 8 11 теУАарстюай камнтет СССР ао делам изобретений и аткрыткйДата опубликования описания 07,07,82(71) Заявитель Пятигорский фармацевтический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БИС- -(-ХЛОРЭТИЛ)-АМИНА 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения производных бис- ф-хлорэтил)-амина, и может найти применение в лабораториях, на заводах и фабриках.Известный способ определения производных бис- ф-хлорэтил)-амина, заключающийся в обработке анализируемой пробы бихроматом калия в серной кислоте с последующим накрыванием пробирки фильтровальной бумагой, предварительно обработанной нитропрусидом натрия и каплей пиперидина, с последующим нагреванием пробирки с появлением на бумаге синего пят- на 111.Недостаток способа состоит в его сложности и длительности.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения производных бис- ф-хлорэтил)- -амина путем обработки раствора про 2бы анализируемого вещества тимолфталлином с образованием окрашенного соединения 21.Недостаток известного способа состоит в его невысокой чувствительности.Цель изобретения - повышение чувствительности способа.Поставленная цель достигается тем-,что согласно способу определения производных бис- ф-хлорзтил)-амина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества цветореагентом с образованием окрашенного соединения, вкачестве цветореагента используют2,4-диаминофенол дигидрохлорид и обработку ведут при рН 10-11,Реакция производных бис- ф-хлорзтил)-амина с 2,4 диаминофенолом дигидрохлоридом проводится в сильнощелочной среде рН 10-11, так как интен-.сивности окраски при рН 10-11 наивысшие. Сравнение интенсивности окрасокпроводилось визуально.3 941694 фП р и м е р 1, Определение сарко- Результаты опытов приведены в лизина 001 г препарата растворяют таблице.в 2 мл спирта, затем прибавляют 0,01 г 2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 20-ного раствора едкого натра (рН 1 О). Появляется синее окрашивание, Чувствительность 0,0002 мг/мл.Пример Наименованиепрепарата Чувствительность поспособу, мг/мл т т т предлагае- иэвестномому му 2, Определение хлор 10 бутина 0,01 г препарата растворяют в 2 мл спирта, .затем прибавляют 0,01 г 2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 203-ного раствора едкого натра (рН 10- 11) . Появляется синееДопан окрашивание. Чувствительность 15 0,0004 мг/мл.П р и м е р 3. Определение допа" на. 0,01 г препарата растворяют в 2 мл спирта, затем прибавляют 0,01 г 2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 20 1-2 капли 203-ного раствора едкого натра (рН 10-1). Появляется синее окрашивание. Чувствительность0,0005 мг/мл.П р и м е р 4. Определение цикло Фосфона. 0,01 г препарата растворяют в 2 мл спирта, затем прибавляют 0,01 г 2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 203-ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется 30 синее окрашивание, Чувствительность 0,00027 мг/мл.П р и м е р 5. Определение асалея.0,01 г препарата растворяют в 2 мл спьгрта, затем прибавляют 0,01 г35 2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 20-ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется синее окрашивание. Чувствительность0,0004 мг/мл,СарколизинХлорбутин 0,0002 0,0004 0,0005 0,0027 0,0004 0,020 0,036 0082 0,047 Асалей Циклофосфан 0,053 Формула изобретения Способ определения производныхбис- ф-хлорзтил) -амина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества цветореагентом с образованиемокрашенного соединения, а т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения чувствительности, в качестве цветореагента используют 2,4-ди-аминофенол дигидрохлорид и обработку ведут при рН 10-11,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Государственная фармакопея СССРИэд. Х. М., "Медицинан 1968, с.84.2. Александров Отравляющие вещества. М нХимияп 1969, с, 111-112(прототип). Составитель С,ХованскаяРедактор В.Лазаренко Техред К. Мыцьо Корректор А,Дэятко Заказ 4828/33 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5