Способ получения 1, 4-бис-(м, ы-диэтилентиофосфамид) пиперазина (тиодипина)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
247953 Союэ Советских Социалистических РеспубликЬ,Ы 1 ЩЬ гУ ПАТЕИТ 110 ф тиничсс и 1 БИБЛНОТЕК 1Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 20 Х,1958 (ЛЪ 600071/31-16)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 10,Л 1.1969. Бюллетень23Дата опубликования описания 4,Х 11,1969 1 ПК С 07 дДК 615.771.7(088,8 Комитет по делам изобретений и открцти при Совете Министров СССР. А. Кропачева, В. А на и 3. Д, Ключарева Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БИС-(Я,Я-ДИЭТИЛЕНТИОФОСФА МИД)-ПИПЕРАЗИНА (ТИОДИПИНА)Известно применениеных фосфорной кислотьракооых препаратов.По предлагаемому спэтилентиофосфамид) -пи реакцией пиперазина с тиохлористым фосфором с последующим взаимодействием полученного продукта с этиленимином.Синтез тиодипина осуществляют по следующей схеме: тилениминопропзвод в качестве противо обу 1,4-бис- (Х,К-ди разин синтезируюР - 3.1л Э 2 ,1 АСЙ сходный хлор фос иохлористыи н) -пиперазичестна, считая на и фосфор 1,4-бис- (М-тио на) с т. пл. 160 С,20 Пример 2, К раств этиленимина и 20,2 г ( в 50 мл сухого чистог при перемешивании и постепенно прибавля25 1,4-бпс- (К-тпохлорфосф чистого сухого хлорис снимают охлаждение, онную массу еще 3 уменьшенном давлени30 кипятят полученньш ос П р и м е р 1, К раствору 8,47 г (0,05 моль) тиохлористого фосфора в 10 мл сухого хлористого метилена при перемешивании и охлаждении до 3 - 5 С постепенно прибавляют раствор 4,3 г (0,05 моль) безводного пиперазина в 40 мл сухого чистого хлористого метилена. После окончания прибавления пиперазина снимают охлаждение и перемешивают реакционную массу еще 3 час. Выпавший дихлоргидрат пиперазина отфильтровывают, а маточный раствор упаривают досуха при пониженном давлении. Остаток дважды перекристаллизовывают из бензола, Получают 6,4 г целевого продукта (78,8% от теоретического колиору 9 г (около 0,2 моль) 0,2 люль) триэтиламина о хлористого метилена охлаждении до 0 - 2 С от 17,5 г (0,05 моль) ин)-пиперазина в 40 мл того метилена. Затем перемешивают реакци - 4 час, отгоняют при т хлориствлй метилен н гаток с бензолом. ГоряСоставитель В. А. Таратута Техред Т. П. Курилко Корректор А, П. Васильева Редактор В. П, Торопова Заказ 3209/11 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 чий бензольный раствор тиодинина отфильтровывают от хлоргидрата триэтиламина и упарива 1 от досуха при пониженном давлении. Остаток еще раз перекристаллизовывают из бензола и получают 15,6 г целевого продукта (83 о/о от теоретичеекого количества, считая на исходный Й-тиохлорфосфин(тиодипина) с т. лл. 203 С;Способ получения 1,4-бис- (Х,К-диэтилентиофосфамид) -пвперазина (тиодипина), отли.5 чающийся тем, что пиперазин обрабатываю 1тиохлористым фосфором, полученный продукт подвергают взаимодействию с этиленимином,
СмотретьЗаявка
600071
А. А. Кропачева, В. А. Паршина, Д. Ключарева
МПК / Метки
МПК: A61K 31/675, A61P 35/00
Метки: 4-бис-(м, пиперазина, тиодипина, ы-диэтилентиофосфамид
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-247953-sposob-polucheniya-1-4-bis-m-y-diehtilentiofosfamid-piperazina-tiodipina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-бис-(м, ы-диэтилентиофосфамид) пиперазина (тиодипина)</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2, 4, 5-трихлорфенилфосфонистойкислоты
Следующий патент: Арилгидразоно-1, 2-диарилимидазолонов-4
Случайный патент: Вентильный электродвигатель