Способ получения динитрила метилянтарной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАН Союз Совеккч Социалнстицескии Республик(23) Приоритет .1) М. Кл.е С 07 С 121/24 осудврствеииыи кометеСоввтв й 1 ийистров СССРво делам изобретенийи открытий 53) УДК 547,461 052.2.07 (088.8)(72) Авторы изобретени 71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРИЛА МЕТИЛЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫвтокпаве ка.ленни исход. Предлагаемое изобретение относится к синтезуалифатических нитрилов, в частности динитриламетилянтарной кислоты.Известен метод получения динитрила метилян.тарной кислоты по авт, св. 222366 взаимодействи.ем метакрилонитрила с синильной кислотой при40 - 250 С и давлении 0 - 40 ага в присутствии ка.талиэатора - гидроокиси щелочного или щелочноземельного металла,Недостатком известного метода является применение в качестве катализатора 20% - ного водного раствора едкого кали, а также проведение процесса при высокой температуре и продолжитель.ности, вследствие чего выход целевого продуктауменьшается за счет образования побочных продук.тов, таких как димер метакрилонитрила, кротсно.нитрил и кокс,Кроме того, непрореагировавший метакрилонитрил образует с водой, содержащейся в системе, не.разделимую азеатропнук смесь.Найдено, что применение в качестве катализатора безводных гидроокисей щелопгьгх металлов, вчастности едкого кали и едкого награ, способствует уменьшению образования побочцьгх продуктов1и неразделимой азеотропной смеси метакрилониФрила с водой, а также сокрашению продолжительности опыта до 30 - 120 мин и снижснио температуры до 100 - 115 С. Процесс синтеза динитрила метилянтарной кислоты проводят в а1,чающегося типа при парциальном давиых продуктов 2 - 5 ата.П р и м е р 1. Исходную смесь, состоящую иэ 20,1 г метакрилонитрила, 4,05 г синильной кисло. ты; 0,242 г едкого кали (соотношение метакрияо. ,нитрила и синильной кислоты равно 2: 1) поме-. ,щают в ампулу, снабженную электрической печью и термопарой, Данную смесь нагревают в течение 30 - 120 мин при 100 - 115 С и парпиальном давле 1 нии исходных компонентов, равном 2 - 5 ата. За. тем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и подвергают химическому анализу. После вакуумной разгонки выделяют 13,98 г ди. нитрила метилянтарной кислоты, что соответству;ет выходу 95 - 96% при 100%-ной конверсии синильной кислоты, При этом образуется незначительное количество кокса (1-1, 5% по весу), Сип, теэировавный диннтрил метилянтарной кислоты подвергают элементарному (по методу Дюма) и физико- химическому анализам. Чистоту полученного динитрнла метилянтарной кислоты определя. ют по ИК - спектру. В таблице приводятся данные анализов.П р и м е р 2. Исходну 1 о смесь, солсржащую 268 г метакрилонитрила, 54 о синильной кислоты,о 479 1: а3 "7 г безводного едкого кали, (соотношение ме. такрилонитркпа и синильной кислоты 2: 1) помещают в автоклав качающегося типа, снабженный зпектрической печью и термопарой. Далее процесс го 20 Т. плоС Найдено, % Вычислено, % Мол. вес С Н 8 ля Найде- Вычисно лено С .Н 63,1 6,47 30,15 24,78 63,8 6,38 29,8 24,92 93,89 94,0 252 - 256(20) Формула изобретения Составитель Ж. ИсаеваТехред Н Андрейчук Корректор Н, Бугакова Редактор Р. Герасимова Заказ 4890/315 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб,д 4/5 Филиал ПП П "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 с.Г Ф Способ получения динитрила метилянтарнойкислоты по авт. св. У 222366, о т л и ч а юосуществляюг аналогично указанному в примере 1.Данные по выходу, селективности, а также резуль.таты соответствующих анализов полностью совпадают с указанными в примере 1,1. кипрт, ст,щ и й с я тем, что, с целью упрощения проведе., ния процесса и повышения выхода целевого про дукта, применяют безводную гидроокись щелоч ф ного металла,
СмотретьЗаявка
1190648, 12.10.1967
МЕХТИЕВ С. И, ДАЛИН М. А, САФАРОВ Ю. Д
МПК / Метки
МПК: C07C 121/24
Метки: динитрила, кислоты, метилянтарной
Опубликовано: 25.07.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-247942-sposob-polucheniya-dinitrila-metilyantarnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения динитрила метилянтарной кислоты</a>
Способ получения замещенного фенилового эфира n метилкарбаминовои кислоты
Номер патента: 303774
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Йоситоси, Катсузо, Кеймеи, Косуке, Лимитед, Норио, Тайзо, Шинджи
МПК: A01N 47/10, C07C 269/04, C07C 271/44
Метки: замещенного, кислоты, метилкарбаминовои, фенилового, эфира
...2-метил-изопропилфенил- или 2-метил-этилфенил-Ы-хгетилкарбаматы, но обладающих меньшей по сравнению с ними токсичностью по отношению с теплокровным,Предлагаемый способ состоит в том, что соответственно замещенный фенол фосгенируют в присутствии связывающих кислоту средств, например едкого натра или кали, трггэтиламина, пиридина, в среде подходящего растворителя, например бензола, толуола, диэтилового эфира, при температуре ( - 1 О) -- (+ 30) С 2присутствии связывающего кислотку средства, например едкого патра пли кали, диметилили диэтиланилина, триэтиламина, пиридина.Процесс обычно ведут в среде растворите ля, например в воде, толуоле, оензоле, хлорбензоле, диэтиловом эфире, при температуре ( - 10) - (+ 40) С.Целевой продукт выделяют...
Способ получения производных 7-аминоцефалоспорановой кислоты
Номер патента: 432723
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Бруно, Иностранна, Иоханнес, Рольф, Ханс, Хейнрих
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22, C07D 501/34, C07D 501/36, C07D 501/46
Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных
...н, раствора едкого натра доводят рН раствора до 7.5, Затем взмучивают 240 мг ацетилэстеразьт (из Васт 11 цз зцЫтз АТСС 6633) примерно в 5 мл воды и образующуюся уксусную кислоту непрерывно нейтрализуют 0.2 н. раствором едкого натра (рН доводят до 7,5; температура 37 С). Через 5,5 час реакция окончена. Доводят рН до 6,5, фильтруют раствор через стеклянную фритту Ст 4 и годвергают его лиофильной сушке.Получают 11.49 г желтоватой смолы натриевой соли 7-(тетразолил-(1) -ацетиламино) - О- дезацетилцефалоспорановой кислоты.9.61 гэтого сырого продукта суспендируют в 100 мл абсолютного диметилформамида и затем прибавляют 0,15 мл (Вп,8 п).0 (трибутилокись олова). Затем прибавляют по кап. лям в течение 15 мин раствор 10,6 мл Р-хлор....
Способ получения диацетон-2-кето-гулоновой кислоты
Номер патента: 335936
Опубликовано: 25.03.1976
МПК: C07C 59/37
Метки: диацетон-2-кето-гулоновой, кислоты
...использованием гипохлорита кальция.В колбу загружают 210 г гипохлоритакальция, 500 мл воды, 90 мл 42)-ногораствора едкого натра. Массу перемешивают 30 мин и отстаивают 1 час. Раотвор гипохлорита кальция, отделенныйдекантацией от осадка гидроокиси кальция и других примесей, содержит 120180 г/л активного хлора и 40-60 г/л щелочи,В колбу вносят 200 мл раствора, содержащего 40,0 г чистой диацетон-Е-сорбозы, 2,0 г едкого натра, 0,2 г сернокислого никеля. Массу нагревают до темопературы 65 С и в нее тонкой струейпри перемешивании вливают раствор гипохлорита кальция в количестве 150-240 млв течение 10-15 мин. При этом автоматически устанавливается щелочность впределах 10-20 г/л.Через 15-10 мин после начала окисле- Е ния дополнительно вводят...
Способ очистки сорбиновой кислоты
Номер патента: 565628
Опубликовано: 15.07.1977
Авторы: Фридрих, Ханс, Ханс-Иоахим
МПК: C07C 51/42
Метки: кислоты, сорбиновой
...выкристаллизопазше 1 Ся сорбинозой кислоты зодный раствор щелоч. ной или аммонпезой соли можно снова применять практически без ограничения, предлагаемый способ оказывается чрезвычайно экономичным. Преимущество описанного способа заключается такяе и в том, что при нейтрализации очищенной сорбиновой кислоты раст. вором едкого натра или кали, получают щелочной сорбат высокой чистоты и стабильности,П р и м ер 1. 190 г светло-желтой 98,2 о 1 о-,ной сорбНовой кислоты растворяют при 80 С в 1 л водного раствора, содержащего ЗО вес, % сорбата калия. После охлаждения дс ксмнатн 011 температуры кристаллизат Отфпльтрозыза 1 от, промывают 200 л 1 л воды и сушат. Получают 178 г бесцветной 99,8%-,ной сорбичозой кислоты с т. пл, 134 С. При...
Способ получения фосфата калия
Номер патента: 580824
Опубликовано: 15.11.1977
Авторы: Вильям, Ральф, Томас, Эрхард
МПК: C01B 25/30
...водород собирают. Содержание хлорида в продукте, выходящем из реактора, меньше 0,1%. Затем добавляют экстракционную фос форную кислоту, содержащую 50% Р,О 5, иреакционную смесь нагревают при 100 С в течение 1 ч. Образовавшаяся смесь, называемаяСоставитель В. Гродзовская Техред Н. Рыбкина Корректор Л, Котова Редактор Э. Шибаева Подписное Изд.130 Тираж 671 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Заказ 3174/1 Типография, пр. Сапунова, 2 гидролизатом, харакгеризуется молярным соотношением фосфора и калия, равным 4:1.Загрязненный фосфат калия осаждают путем добавления меганола к жидкому гидролизату при соотношении 0,75:1 по весу. Твердые вещества...
Предыдущий патент: Электрофотографическое устройство
Следующий патент: Устройство для измерения угловой скорости
Случайный патент: Способ изготовления баритовой бумаги для фотографии