Способ получения динитрила метилянтарной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАН Союз Совеккч Социалнстицескии Республик(23) Приоритет .1) М. Кл.е С 07 С 121/24 осудврствеииыи кометеСоввтв й 1 ийистров СССРво делам изобретенийи открытий 53) УДК 547,461 052.2.07 (088.8)(72) Авторы изобретени 71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРИЛА МЕТИЛЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫвтокпаве ка.ленни исход. Предлагаемое изобретение относится к синтезуалифатических нитрилов, в частности динитриламетилянтарной кислоты.Известен метод получения динитрила метилян.тарной кислоты по авт, св. 222366 взаимодействи.ем метакрилонитрила с синильной кислотой при40 - 250 С и давлении 0 - 40 ага в присутствии ка.талиэатора - гидроокиси щелочного или щелочноземельного металла,Недостатком известного метода является применение в качестве катализатора 20% - ного водного раствора едкого кали, а также проведение процесса при высокой температуре и продолжитель.ности, вследствие чего выход целевого продуктауменьшается за счет образования побочных продук.тов, таких как димер метакрилонитрила, кротсно.нитрил и кокс,Кроме того, непрореагировавший метакрилонитрил образует с водой, содержащейся в системе, не.разделимую азеатропнук смесь.Найдено, что применение в качестве катализатора безводных гидроокисей щелопгьгх металлов, вчастности едкого кали и едкого награ, способствует уменьшению образования побочцьгх продуктов1и неразделимой азеотропной смеси метакрилониФрила с водой, а также сокрашению продолжительности опыта до 30 - 120 мин и снижснио температуры до 100 - 115 С. Процесс синтеза динитрила метилянтарной кислоты проводят в а1,чающегося типа при парциальном давиых продуктов 2 - 5 ата.П р и м е р 1. Исходную смесь, состоящую иэ 20,1 г метакрилонитрила, 4,05 г синильной кисло. ты; 0,242 г едкого кали (соотношение метакрияо. ,нитрила и синильной кислоты равно 2: 1) поме-. ,щают в ампулу, снабженную электрической печью и термопарой, Данную смесь нагревают в течение 30 - 120 мин при 100 - 115 С и парпиальном давле 1 нии исходных компонентов, равном 2 - 5 ата. За. тем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и подвергают химическому анализу. После вакуумной разгонки выделяют 13,98 г ди. нитрила метилянтарной кислоты, что соответству;ет выходу 95 - 96% при 100%-ной конверсии синильной кислоты, При этом образуется незначительное количество кокса (1-1, 5% по весу), Сип, теэировавный диннтрил метилянтарной кислоты подвергают элементарному (по методу Дюма) и физико- химическому анализам. Чистоту полученного динитрнла метилянтарной кислоты определя. ют по ИК - спектру. В таблице приводятся данные анализов.П р и м е р 2. Исходну 1 о смесь, солсржащую 268 г метакрилонитрила, 54 о синильной кислоты,о 479 1: а3 "7 г безводного едкого кали, (соотношение ме. такрилонитркпа и синильной кислоты 2: 1) помещают в автоклав качающегося типа, снабженный зпектрической печью и термопарой. Далее процесс го 20 Т. плоС Найдено, % Вычислено, % Мол. вес С Н 8 ля Найде- Вычисно лено С .Н 63,1 6,47 30,15 24,78 63,8 6,38 29,8 24,92 93,89 94,0 252 - 256(20) Формула изобретения Составитель Ж. ИсаеваТехред Н Андрейчук Корректор Н, Бугакова Редактор Р. Герасимова Заказ 4890/315 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб,д 4/5 Филиал ПП П "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 с.Г Ф Способ получения динитрила метилянтарнойкислоты по авт. св. У 222366, о т л и ч а юосуществляюг аналогично указанному в примере 1.Данные по выходу, селективности, а также резуль.таты соответствующих анализов полностью совпадают с указанными в примере 1,1. кипрт, ст,щ и й с я тем, что, с целью упрощения проведе., ния процесса и повышения выхода целевого про дукта, применяют безводную гидроокись щелоч ф ного металла,
СмотретьЗаявка
1190648, 12.10.1967
МЕХТИЕВ С. И, ДАЛИН М. А, САФАРОВ Ю. Д
МПК / Метки
МПК: C07C 121/24
Метки: динитрила, кислоты, метилянтарной
Опубликовано: 25.07.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-247942-sposob-polucheniya-dinitrila-metilyantarnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения динитрила метилянтарной кислоты</a>
Предыдущий патент: Электрофотографическое устройство
Следующий патент: Устройство для измерения угловой скорости
Случайный патент: Способ изготовления баритовой бумаги для фотографии