Способ получения тиоцианзамещенных виниловыхэфиров

Номер патента: 520349

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Беспалова, Леонтьевна, Титов

МПК: C07K 14/62, C07K 7/06

Метки: 21-30, в-цепи, декапептида, инсулина, последовательности, человека

...к полученному расгвору добавляют 1,0 г п-нитрофенилового эфира трикарбобензоксиаргинина в9 мл диметилформамида. Смесь оставляютна три дня при комнатной температуре, охолаждаюг до 0 С и разбавлят 0,5 н, сернойкислогой. Выпавшие кристаллы огфильтровываюг, промывают водой и сушат. Послекрисгаллизации из смеси метанол-эфир получают 1,8 г (77%) продукта, т. пл, 185- 4 О187 С д.1 - 24 о (с 1, ДМФА).Найдено, 4: С 61,22; Н 6,50,С Н 11 дг.Вычислено,%. С 61,58 Н 6 41,Карбобензокси- т ггрет.-бутиловый эфир-глугамил-аргинил-глицилфенилаланил-фенилаланил-тирозил-треонил-пролил-трет.-бутилоксикарбониллизил-треонин.0,77 г продукта П растворяют в 10 млметанола, к полученному раствору добавляют Я0,45 мл 1,0 и, серной кислогы и 0,3 г палладин на...

Номер патента: 612619

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Андре, Георг, Квази, Курт, Рудольф, Ульрих

МПК: C07C 15/02

Метки: замещенных, фенилов

...5,4 г (0,04 моля) кротилбромида, 2,76 г (0,02 моля) кар.боната калия и 120 мл метилизобутилкетона греют при температуре 24 час После обработки водой реакционной смеси и экстракции дихлорметаном экстракт сушат над сульфатом магния и упаривают в вакууме. Остаток хроматографируют через 20 г окиси алюминия, элюируют 200 мп бензола и перегоняют в вакууме, Получают 6,0 г бесцветной жидкости, 99 Р-ной чистоты т кип 155 - 162 С/0,01 мм рт.ст., которая затвердевает при стоянии. После перекристаллизации иэ пентана получают белые крис таллы с т.пл. 47-49 С.Найдено,:С 75,011 Н 6,82;С 1 13,16.СН; СР 0Вычислено,: С 74,85; Н 6,28;С 1 13,20. тиофенолята щелочного или щелочноземельного металла с соединением общейформулы С 1 СН 2 / О СН 2...

Номер патента: 704457

Опубликовано: 15.12.1979

Автор: Джерард

МПК: C07F 9/40

Метки: диариловых, солей, фосфонометилглицинонитрила, эфиров

...,выпаривают, полученный продукт хроматографируют на силикагеле (1,1 кг)элюируя хлороформом (1-литровые Фракции), Затем концентрируют и перекристаллизовывают из смеси дихлорметанаи циклогексана, получая 51 г 0,0-ди"фенил-Ы"Фосфонометилглицинонитрила.П р и гб е р 15. О,О-ди-(п-фторфенил)"И фосфонометилглицинонитрил(2,38 г, 0,069 моль) перемешивают в50-ной по объему смеси тетрахлорме Отана и хлористого метилена, Фильтруют и добавляют затем метансульфокислоту (0,67 г, 0,069 моль). Растворвыдержиэают в течение ночи, образовавшиеся кристаллы собирают фильтра:.,:,.Е,;Е.о;.;эа:;":. тотр ех."орметаном, получая 2,68 г белого кристаллическогопродукта, определяемого как соль метансульфокислоты 0,0-ди(п-фторфенил) -) 32 132 оНайдено, : С 44,0 Н...

Номер патента: 196769

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ермоленко, Новосибирский, Платонов

МПК: C07C 41/16, C07C 43/225, C07C 43/23

Метки: института, научно-исследовательского, новосибирский, пластмасс, по, ссср, филиал, чимеризационных

...с эпихлоргидрином при 90 - 120 С с последующим выделением целевого продукта известным способом, например экстракцией эфиром, сушкой и перегонкой. Полученный при перегонке фторированный фенилглицидный эфир обрабаты вают серной кислотой при нагревании (" 50 С). Это позволяет увеличить выход целевого продукта. П р и м е р 1. Смесь 41 г эпихлоргидрина и 2раствора 100 г пентафторфенола и 26 г 1 х 1 аОНв 300 мл воды нагревают при 100 С 20 час,затем экстрагируют эфиром. Экстракт сушатнад Мд 504 и перегоняют. Получают 27 г20(%) 1-пентафторфенилового эфира глицерина (т, кип. 135 С/5 мм рт. ст., т. пл. 47 - 48 С).Найдено, %: Р 36,9; 36,8; С 41,8; 419;Н 2,6; 2,8,Вычислено%: 1. 36,8; С 41,9; Н 2,7 и 57 г 3(50%) 1,перина (ния 26,7Найдено,...

Номер патента: 290902

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кейко, Чичкарев, Шостаковский

МПК: C07C 47/198

Метки: аьйщжв_21§, феноксиуксусного

...с 7 мл катализатора (трехгранные, трехвитковые спиральки из серебряной проволоки) пропускают смесь паров фенилцеллозольва с воздухом, разбавленным азотом в отношении 1: 2. Температура реактора 462 - 465 С, остаточное давление в системе 235 мм рт. ст., продолжительность опыта 0,33 час. За это время пропускают 33 мл (0,264 М) фенилцеллозольва, 22 л воздуха (137% от теории) и 44 л азота (давление 735 мм рт, ст., температура 15 С), Собирают 35 мл конденсата, в котором методом ГЖХ обнаруживают 13,04 г (0,0945 М) непро 5 10 15 20 25 30 З 5 40 реагировавшего фенилцеллозольва. 30 мл конденсата смешивают с раствором 70 г метабисульфита натрия в 200 мл воды. Выпавшие кристаллы промывают эфиром, переносят в раствор 50 мл 31%-ного формальдегида в...