159909

Класс 22 е, 8 57 Ь, 8 вв МПКС 09 Ь б 03 с Заявлено 06.11.1963 ( 818393/23-4) ГОСХЬАРСТВЕННЫИкомитет по мллмИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР Опубликовано 14.1.1964. Бюллетень2 Подтгсна грутш Лг 103 ее е к.11 е,0 ф1П. И. Абремеико, В. Г. Жиряков и Г. Ф. Курепина Е.ОИ.:.еР; .; Е,е е 1 иСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНИНОВЬ 1 Х КРАСИТЕЛЕ)3. Способ получения цианиновых красителей известен. По предлагаемому способу получения цианиновых красителей четвертичную соль 4-метилтионафтено- (2,3-в)-пиридина или 4-метилтионафтецо- (3,2-в) -пиридина коцденеируют с ортомуоавьиноэтиловым эфиром или друГИМИ ПрОдуКтаМИ, ОбЫЧНО ПрИМЕНяЕМЫЪПе 1 для этих целей, при 180 С в среде органического растворителя.Полученные вещества применяют в качестве сенсибилизаторов галоидосеребряных фотографических эмульсий. П р и м е р 1. Получение 1,1 г-диэтилтионафтено- (2, З-в, 2 г, 31-в) -пиридо-, 4 г-карбоцианиниодида.Смесь 0,6 г йодэтилата 4-метилтионафтено- (2,3-в)-пиридина, 0,6 г ортомуравьиноэтилового эфира и 5 мл нитробензола нагревают при 180 С в течение 40 мин, После охлаждения краситель осаждают эфиром, растворяют в 3,0 мл этанола, нагревают до 70 С и прибавляют 3 мл нагретого до 70 С 25 в/о-ного раствора йодистого калия. После охлаждения выпавший краситель отфильтровывают, промывают 5 мл 50%-ного этанола, 40 мл воды, 5 мл 96 в/о-ного этанола, 50 мл эфира и высушивают на воздухе. Выход - 0,2 г, т. пл. )) 300 С. После кристаллизации из этанолафиолетовые иглы с т, пл. ) 300 С, Максимумпоглощения - прц 641 т 1 г (в этаноле). Прц введении на 1,г галоидосеребряцои эмульсии 113 мл 0,003%-ного спиртового раствора красителя обычным путем получают фотографический материал, сецсцбцлцзцрованный к зоне 580 - 720 ти. с максимумом при 670 тр. П р и м с р 2. Получение 1,1 г-дцэтилтиоцафтено-(3, 2-в, Зг, 2 е-в) -пиридо,4 г-карбоциаццциодида,Смесь 0,91 г йодэтилата 4-метилтцонафтецо- (3,2-в)-пиридина, 0,59 г ортомуравьццоэтилового эфира и 10 м.г нцтробензола нагревают прц 180 С в течение 1 час. После охлаждения краситель осаждают эфиром, растворяют в 3 лгуг кипящего этанола и прибавляют 3 мл нагретого до 80 С 25%-ного раствора йодистсго калия. После охлаждения выпавший краситель отфильтровывают, промывают 5 мл 50%-цогс этанола, 40 мл воды, 5 мл 96 иоого этацола, 50 лг,г эфира и высушивают на воздухе. Выход - 0,3 г, т. пл.)300 С. После кристаллизации из этанола - синие иглы с т. пл. ) 300 С. Максимум поглощения - при 670 ти (в этацоле).159909 При введении на 1 л галоидосеребряной эмульсии 56 мл 0,003%-ного спиртового раст. вора красителя обычным путем получают фотографический материал, сепсибилизированный к зоне 660 - 740 тр с максимумом при 700 тр.П р и м е р 3. Получение 1,1-диэтилтионафтено- (2,3-в, 21, 31-в) -пиридо,41-дикарбоцианиниодидаСмесь 9,0 г йодэтилата 4-метилтионафтено- (2,3-в)-пиридина, 15,0 г йодэтилата 4-(б-ани линобутадиенилиден) -тионафтено- (2, 3-в) -пнридина и 3,0 г триэтиламина растворяют при нагревании в 150 мл уксусного ангидрида и нагревают при 120 С в течение 30 мин. После охлаждения выпавший краситель отфильтровывают, промывают 50 мл 50%-ного этанола, 200 мл воды, 50 мл 96%-ного этанола, 150 мл эфира и высушивают на воздухе. Выход - 6,0 г, т. пл. 236 - 238 С. После кристаллизации из этанола - темно-зеленые иглы с. т, пл.245 - 247 С. Максимум поглощения - при 740 тр .(в этаноле)При введении на 1 л галоидосеребряной эмульсии,56 мл 0,0031%-ного спиртового раствора красителя обычным путем получают фотографический материал, сенснбилизированный к зоне 690 - 820 тр, с максимумом при 780 тр,.Предмет изобретения 1. Способ получения цианиновых красилей общей формулы едактор А. Березовскав Гехред Т. П. Курилка Корректор М. И. Козло Формат бум. 6090(8Тираж 475комитета по делам изобретенийЦентр, проезд Серова, дом 4. Объем 0,23 изд. л Цена 5 коп открытий СССРГипография, пр. Сапунова, 2 Полн, к печ. 211 - 64 г,Зак. 35878ЦНИИПИ ГосударственногоМосква где; К=СНз, СН;, и=1 или 2, И=кислотный остаток, отличающийся тем, что четвертичную соль 4-метилтионафтено-(2,3-в 1 - пиридиа или 4-метилтионафтепо- (3,2-в) -пкридина конденсируют с ортомуравьиноэтиловым эфиром или четвертичной солью 4-б-анилинооутадиенилиден (тионафтено (2,3-в) пиридина) при 180 оС в среде органического растворителя,2 Применение веществ, полученных по п. 1, в качестве сенсибилизаторов галоидосеребряных фотографических эмульсий.