Способ получения а-цианизопропилn-арилкарбаматов

Номер патента: 183733

Авторы: Вдовйченко, Кондратенко, Хаскин

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сокга Ссветокик Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05.Ч 1.1965 ( 1011687/23-4 Кл, 12 о, 17/О рисоединением зая гУ 1 ПК С 0 Комитет по де Приори обретений и открытийри Совете МииистровСССР ДК 547.495.1.07(088,8) 966. Ьюллстень14 описания 31 Ч 111.1966 публиковапо 09.Ч 1 та опубликовани иИ. Г, Хаскин, В. И. Кондратенко и В, Т. ВдовттченкоАвторыизобретени Заявител П ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ сг-ЦИАН ИЗОПРОПИЛ К-АР ИЛ КАРБАМА 1 ОВ2 Изобретение относится к области получения промежуточных продуктов для синтеза пестицидов, лекарственных препаратов и красителей,Предложен способ получения а-цианизопропил-К-арилкарбаматов, состоящий в том, что и-цианизопропиловый эфир хлормуравьиной кислоты подвергают взаимодействию с амином, анилином, о-амизидином, м-анизидином пли бензиламином при температуре от - 10 до 40"С в среде инертного растворителя - толуола или этилового эфира с последующим выделением продукта. Выход продукта 79 - 85%Пример 1. Получение и-цианизопропил-К-фенилкар бамата. В четырехгорлый реактор, снабженный обратным холодильником, механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, к раствору 0,01 г моль а-цианизопропилового эфира хлормуравьиной кислоты в 30 мл толуола, охлаждаемого снаружи ледяной водой, постепенно при перемешивании добавляют 0,02 г моль свежеперегнанного анилина так, чтобы температура реакционной массы не превышала 10" С, После выдержки в течение 2 час при 40 С смесь охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают выпавший осадок и промывают его ледяной водой до отсутствия ионов хлора в водном фильтрате. Из толуольного фильтрата отгоняют в вакууме растворитель. Остаток после отгонки и отфильтрованный ранее продукт сушат до постоянного веса, Выход 83%. Т. пл. 262 - 5 264 С (с разложением), из водного спирта.Найдено, %: К 13,62; 13,89; С 64,28; 64,34;Н 5,92; 6,06.СН,.О,КВычислено, %: К 13,72; С 64,21; Н 5,88.10 Пример 2, Получение сг-ц и а и и з опропил-К-о-анизилкарбамата. К раствору 0,01 г лголь и-цианизопропилового эфира хлормуравьиной кислоты в 25 мл толуола при температуре, не превышающей 10 С, по степенно при перемешивании прибавляют0,02 г иго,гь о-анизидина, После 2 час перемешивания смесь оставляют на 12 час при комнатной температуре, после чего выливают ь ледяную колбу, подкисленную 5%-ной соля ной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают холодной водой до отсутствия ионов хлора. Выход 81%; т, пл, 210 - 211"С (нз водного спирта).Найдено, : К 11,79; 11,85.25 СвН, ОК,Вычислено, %: К 11,96.Пример 3. Синтез сг-цианизопроп и л-К-тг-а н и 3 и л к а р б а м а т а. К раствору 0,01 г лголь а-цианизопропилового эфира 30 хлормуравьиной кислоты в 25 лл толуолаЗаказ 240822 Тираж 750 Формат бум. ВОХ 901/8 Объем О,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 при температуре, не превышающей 20 С, прибавляют 0,02 г моль м-анизидина, После 2 чио выдержки при 30 С реакционную массу разбавляют ледяной водой, подкисленной 5 о/,-ной соляной кислотой. Выпавший осадок фильтруют и промывают до отсутствия ионов хлора. Выход 76%; т. пл, 249 - 250 С (с разложением, из нитробензола),Найдено, о/,: Х 12,12; 12,20.С 1 вНа 40 зХ 2.Вычислено, о/,; Х 11,96.Пример 4. Синтез ацианизопропил-И-бензилкарбамата.К раствору 0,01 г моль а-цианизопропилового эфира хлормуравьиной кислоты в 25 мл этилового эфира при температуре от - 5 до 10 С прибавляют раствор 0,01 г моль пириднна в 10 мл этилового эфира и затем постепенно при той же температуре прикапывают 0,01 г моль бензиламина. После 2 час выдержки при 20 С, разбавления подкисленной ледяной водой, фильтрации, промывки, а также отгон ки растворителя из высушенногоэфирного слоя, выход продукта составляет79%. Т, пл. 264 - 266 С (с разложением), изводного изопропилового спирта.5 Найдено, о. К 12,7; 12,88.Сд На 40 аХв.Вычислено, о/,: К 12,8. Предмет изобретения 10 1. Способ получения а-цианизопропил 1-арилкарбаматов, отличающийся тем, что а-цианизопропиловый эфир хлор муравьиной кислоты подвергают взаимодействию с амином при температуре от - 10 до+ 40 С в 15 среде инертного растворителя - толуола илиэтилового эфира с последующим выделением продукта известным способом,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтодля ускорения реакции и связывания обра зующегося хлористого водорода применяютизбыток исходного амина или третичный амин в стехиометрическом отношении.

Смотреть

Заявка

1011687

И. Г. Хаскин, В. И. Кондратенко, В. Т. Вдовйченко

МПК / Метки

МПК: A01N 47/12, C07C 269/04, C07C 271/28

Метки: а-цианизопропилn-арилкарбаматов

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-183733-sposob-polucheniya-a-cianizopropiln-arilkarbamatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а-цианизопропилn-арилкарбаматов</a>

Похожие патенты