Способ получения солей нитрония

И"г1 В 1. Н,г. гы /1,ИЯ ДЕТ Е(1 Ь СГ АВТОРСКОМУ логическии гова и Р.С,о СССР1985ОЛЕЙ НИ к химии аз енно к эле лучения с (ио 2)пА"тролей гдеГб зСГз Изобрете ждщих со лектрохимичеей нитрония1,ИО 2) А гд РГб, А которые ческой х рующихЦелых ние в ству. Приме получения сол афрэгменный лита 500 мл и пространство т вор, содерж ГОСУДАРС ГВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение относитсядержащих соединений. а имхимическому способу понитрония общей формулыА - ВГ 4, С 104, ЯОзГ,ие относится к химии азотсодинений, а именно к новомускому способу получения сообщей формулы- ВЕ 4, С 104, 50 зЕ, ЯОзСГзг б, ЗЬГб, 820, 51 Г, п=1 или 2,могут быть использованы в органиимии в качестве эффективных нити окисляющих реагснтов,ю изобретения является увеличеода солей нитрония по току и вещер. Для электрохимического ей нитрония используют ди электролизер с объемом ано католита 800 мл, В энодное электролизера заливают рас ащий концентрированную.,Ы 1627594 А 1 АБГб, ЯЬГб, 520, 51 Е 1, п=1 или 2, которые используются в органической химии в качестве эффективных нитрующих и окисляющих реагентов и позволяют увеличить выход солей нитрония по току и веществу за счет электролиза раствора, содержащего концентрированную азотную кислоту, двуокись азота и реагент, в качестве реагента используют сильную кислоту общей формулы НпА, где Ап - ВЕ 4, С 1 О 4, 50 ЗГ 50 зСГз, РЕб, АзГб, 5 ЬГб, 5207, 51 Е 1 п=1 или 2, Электролиз проводят в диафрагменно 1 электролиэере на электроде, стойком к анодной поляризации в среде кислот, с выделением продукта при охлаждении.1 табл кислоту, двуокись или трехокись азота и реагент, в катодное - 68 - 98;ь-ную азотную кислоту, Электролит проводят при перемешивании в гальваностатическом режиме на платиновом или металлооксид ном электроде с площадью поверхности 0,5 дм 2,используя постоянный ток силой 15-25 А. Катодом служит электрод из нержавеющей стали или титана площадью 1,0 дм 2.Электролиз прекращают, переработав полностью введенный в электролит окисел азота, По окончании электролиза аналит переливают из электролизера в кристаллизатор, где смесь выдерживают 30-40 мин при температуре (-20)+10)С, В случае, если продукт реакции не кристаллизуется, часть азотной кислоты отгоняют в вакууме водо- струйного насоса, Выпавшие кристаллы От-, деляют на воронке с пористым стеклянным , фильтром, промывая его двумя порциями по,21 2.З ол-ео затрач. але ричестеа, л ч 126 В 512 И Кол.ео злелтрмчест на 1 молыродутт Ач Выход, т Вмлод ло еещест Выло ло токаз 318 Тираж 382 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям пр 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 КНТ СССР тельский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 1 изводствен 80-100 мл "абсолютного хлористого мети- лена и высушивая при 40-80 С в вакууме водоструйного насоса, В маточный раствор вводят дополнительное количество исходных реагентов, и полученный раствор вновь подвергают электролизу.Описанный выше способ позволяет получить следующие соли нитрония; тетрафторборат нитрония, перхлорат нитрония, фторсульфат нитрония, трифторметансульфонат нитрония, гексафторфосфат нитрония, гексафторарсенат нитрония, гексафторантимонат нитрония, пиросульфат нитрония и гексафторсиликат нитрония,В таблице приведены примеры 1 - 9 получения перечисленных солей нитрония с указанием технологических параметров и достигаемого при этом положительного эффекта.Полученные предлагаемым способом соли нитрония идентифицированы по данным ИК-спектроскопии и результатам элементного анализа,Как видно из описания, предлагаемый электрохимический способ получения солей нитрония основан на использовании доступных реагентов, одностадиен и позволяет получать на довольно простой технологической аппаратуре широкий ассортимент солей нитрония с выходом, достигающим 78% по току и 88,6% по веществу (по прото типу 19 и 64 о), При этом обеспечивается ихвысокая чистота, значительно сокращаются воемя электролиза и расход электроэнер 10 Формула изобретенияСпособ получения солей нитрония электрохимическим окислением концентрированного раствора азотной и другой сильной минеральной кислоты в диафрагменном 15 электролиэере на металлоокисном анодеили аноде из металлов платиновой группы с выделением продукта при охлаждении, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения вь 1 хода по току и веществу, раствор 20 азотной кислоты дополнительно содержитдвуокись или трехокись азота, а в качестве сильной минеральной кислоты используют кислоты общей формулыНпАгде Ап - ВЕа, С 104, ЯОзЕ, ЯОзСЕз, РЕ 6, А 5 Е 6, 5 ЬЕБ, 520, 5 Е п=1 или 2.