ZIP архив

Текст

Союз Советских СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ НЗОБРЕТЕНИ Н Ж АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ло 159830Класс 12 о, 19 си МПК С 07 с Заявлено 19.Х 11.1962 ( 809287/23-4)Опубликовано 1964. Бюллетень2 ГОСУЬАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Подггисная грута ЛЬ аО И. Л, Киуияиц, В. В. Шокина, С. П, Хрлакяи и Ю. В. ЗейфмаигсМЦЯСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ сг, и-ДИВИНИЛПЕРФТОРАЛКАНОВ Г 18,71 18,70 С 19,64 19,76 Н 1,23 ). 37,701,35 37,39 Способы получения а, в-дивицилперфторалкацов, легко полимеризугощихся и использующихся для синтеза различных бцфуцкццоцальць 1 х производцых, известны.Предлагается способ получения сс, со-дивицилперфторалкацов нагреванием с этилецом дийодперфторалкацов общей формуле 1(СР) гг,), где п=4,6, Условия процесса в описываемом способе позволяют более одцозцачцо и, следсвательцо, с большим выходом получитьпродукт,1(СНа - СНа)т (Сс",)А (СН - СН )т 1с т = гг = 1 и Гг = 2,4,6.сс, со-Дийодперфторалкаиы цагревают при 200 в 2 С в автоклаве с этилецом и получеццые йодалкацы легцдрогалоидируют обработкой спиртовой щелочью.Г 1 р и м е р 1. 1,8-Д и й о д,3,4,4,5,5,6,6,-о кт а ф т о р о к т а ц. В стальную ампулу емкостью 100 л,г помещают 57 г (0,125 ло,гь) 1,4- дийодперфторбутаца, Ампулу охлаждают жидки.;( азотом и эвакуируют. Затем коцдецсируют в цее 9 л (0,4 яо.гь) этилена ц цагревают при встряхивации в течение 5 в час при 240 С. После охлаждеция ампулы выгружают -19 г (73 А%) 1,8-дийод,3,4,4,5,5,6,6-октафтороктаца. Т. пл. 93 - 94 С (из гептаца).Найдецо, %. С 19,38 Н 1,57 Р 27,0319,45 1,68 26,88 Вычислено дляСНв в а, %: С 18,85 Н 1,57 Г 29,7 Ацалогцчцоа) цз 35,4 г (0,1 лголь) 1,2-дцйодперфторэтацац 5,6,г (0,25 ло.гь) этилена получают 30,56 г(74,55%) 1,6-дцйод,3,4,4-тертафторгексаца.Т. пл. 115 - 116 С (цз гептаца).Найдено, %: С 17,54 Н 1,7117,69 1,85 Вычислено дляСвНв 4, %: С 17,56 Н 1,95 Г 18,53 б) цз 55,4 г (0,1,поль) 1,6-дцйодперфторгексаца ц 11,2 л (0,5 ло.гь) этилена получают 5 Ь,29 г (95,56%) 1.10-дийод,1,2,2,9,9,10,10. октагидроперфтордекаца. Т. пл. 92 - 93 С (цзэтилового эфира).Найдено,%: Вычислено дляСгоНв гв в,%: С 19,67 Н 1,29 Г 37,37Пример 2. сс, со-Д и в и н ггл п е р ф т о р а л к а и ы. К раствору О, лоль а, со-дийод-сг,сг,Д, Д,ср,сГ,со,со-октагцдроперфторалкаг(ов в 50 лл этилового спирта при перемешивации в течение 1 нас прибавляют 123 л.г 10%-цого спиртового раствора гидрата окиси калия (избыток 10% от теоретического). Реакццоццую смесь кипятят 2 час, после чего охлаждают. разбавляют водой до объема 500 лл, перецосят в делцтельцую воронку и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают цасыщеццым раствором хлористого гсальция, затем водой и сушат сульфатом магния. Остаток после отгоцки эфира перегоняют с дефлегматором.159830 Способ получения и,со-дивинилперфторалкапов нагреванием под давлением и,оо-дийодперфторалканов с этиленом и последующим дегидрогалоидированием полученных дийодалканов, отл ич а ю щи йся тем, что, с целью расширения сырьевой базы н повышения вы. хода продуктов, нагреваншо с этиленом подвергают дийодперфторалканы общей формулы 1(СЕ.)иЛ, где п=4,6, и процесс ведут при 200 - 250"С, с последующим дегпдрогалоиднрованием спиртовой щелочью. Корректор Т. Д. Хрогицева Техред Т. П. Курилко Редактор федорова Объем 0,23 нзд. л.Цги Гений и открытий СССР Поди. к пеи. 6/1 - 64 г. формат бум, 60 Х 9011 вЗаказ 3263/8 Тираж 660ЦНИ 11 Г 1 И Государственного комитета по делам нзобрезМосква, Центр, проезд Серова, д. Типография, пр. Сапунова. д. 2 1,2-Дивнннлперфторэтан выход 11,61 г (75,39 о/в), 1. кип, 72 - 73"С; Й 1 ав 1 1340, п 2 о 1,3438. Найдено: МКп 28,75 для СвН,Р,; вычислено: МКр 28,98 (Кр =1,1),1,4-Днвинилперфторбутан выход 12,03 г (4736%). Т. кип. 123 - 125"С ио 13356 с 11 ао 1,3610. Найдено: МК р 38,65 для СвН,Р; вычпслено; МК р 38,70 (К г =1,1).1,б-Дивиннлперфторгексан выход 20,20 г (57,06%). Т. кип. 163 - 164 С (95 - 98,80 ял). пр 1,3315, с 11 ав 1,5110. Найдено: МКр 47,99 для СНвГ,., вычислено; МК в 47,46 (К в -- 1,1). Предмет изобретения

Смотреть

Заявка

809287

МПК / Метки

МПК: C07C 17/28, C07C 21/18

Метки: 159830

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-159830-159830.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159830</a>

Похожие патенты