ZIP архив

Текст

159537 Предмет изобретения Составитель Т. Н, Казанская Редактор Л. Г, Герасимова Техред Л. П. Курилко Корректор Г. И. ЧугуноваПодп к печ. 20/11 - 64 г. формат бум. 60)(90/е Объсм 0,23 изд. л,Заказ 3613/16 Тираж 525 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2. Найдено, %; И 21,34; 21,50; 5 16,11; 16,19.Вычислено, %: К 21,53; 5 16,43.Дихлоргидрат 2,3,4-триаминотол у о л а, 3,9 г 4-нитро-метилбенз,1,3-тиодиазола, 7,5 мл соляной кислоты (д 1,19) и 35 г двухлористого олова нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 час (до прекращения выделения сероводорода).Выделившийся после охлаждения белый мелкокристалли ческий осадок отфильтровывают, промывают соляной кислотой (д 1,19) и высушивают. Выход 3,4 г (81%).Найдено, %: С 1 33,78; 33,59.СЛтз%С 1 г,Вычислено, %: С 1 33,8.2,3,4-Триаминотолуол, 3,4 г дихлоргидрата 2,3,4-триаминотолуола растворяют в 20 мл горячей воды и обрабатывают активированным углем,После фильтрации раствор подщелачивают 10%-ным едким натром (по фец) и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор высушивают прокаленным хлористым кальцием. После фильтрации и отгоя эфира получают 1,7 г (78% ) белого мелкокристаллического вещества с т. пл. 106 - 106,7 С.Найдено, %: К 30,96, 30,24.С,НйКз.Вычислено, %: К 30,65. Способ получения 2,3,4-триаминотолуола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, 4-нитро-метилбенз,1,3-тиодиазол подвергаю г восстановительному расщеплению двухлористым оловом и соляной кислотой при 100 С, полученный продукт подщелачивают и выделяют обычными методами

Смотреть

Заявка

804955

МПК / Метки

МПК: C07C 211/49

Метки: 159537

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-159537-159537.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159537</a>

Похожие патенты