159509

Номер патента: 159509

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСА ОБЛИКЗаявлено 19.1.1963 ( 814616/23-4) ГОСУДАРСТВЕ 11 Нт,1КОМИТЕТ, ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТКРЫТ.",1СССР УДК Опубликовано 1964. Бюллетень1 Подписная группо,44 М, Я, фиошин и Л. И. Казакова СПОСОБ ЭЛЕКТРОСИНТЕЗА СЕБАЦИНОВОЙ КИС Известен способ получения себациновой кислоты электролизом солей моноэфира адипиновой кислоты в две стадии. По этому способу после того как весь свободный моно- эфир вступит в реакцию, электролит переводят в аподное пространство электролизера с диафрагмой. Проведение процесса в электролизере с диафрагмой связано с высоким расходом электроэнергии, а также с выделением больших количеств джоулева тепла.Настоящим изобретением предлагается вторую стадию электролиза проводить в электролизере без диафрагмы, но с постоянно обновляющимся ртутным катодом. Благодаря применению ртутного катода возможен разряд на цем ионов натрия и удаление его из электролизера в виде амальгамы. Таким образом, защелачивания раствора не происходит, и процесс может продолжаться до низкого содержания соли моноэфира в электролите. Ввиду отсутствия диафрагмы устраняется дополнительное сопротивление, Кроме того, расстояние между электродами может быть снижено до минимума (3 - 5 лл). Напряжение, а следовательно, и расход электроэнергии на второй стадии процесса примерно в 2 раза ниже, чем при проведении электролиза в ванне с диафрагмой, Степень конверсии моно- эфира также повышается. Отводимая амальгама может быть разложена водой, образовавшаяся щелочь - использована для приготовления электролита, а ртуть - возвращеча в процесс.П р и м е р 1, Электролизу подвергают метанольный раствор, содержащий в литре следующие компоненты: 280 г монометилового эфира. адипиновой кислоты, 82 г монометиладипината натрия, 45 г воды. Анод - платина, титан - платина или графит (специально уплотнеццый). Катод ца первой стадии электролиза - платина или нержавеющая сталь, ца второй - ртуть. Электролизеры стеклянные, снабженные охлаждающими змеевиками. В нижней части второго электролизера находится стеклянная воронка, через которую подается ртуть. Отвод амальгамы осуществляют через отверстие в нижней части электролизера. Скорость циркуляции ртути - 2,5 - 3,0 л г в минутуЭлектролцз в первом электролизере проводят при ацодной плотности тока 1800 - 2000 а/л 1-, но может быть применена плотность тока до 5000 а/л-. После того как ца титрование 1 лог пробы элоктролита будет израсходована 0,1 льг 0,1 и, КОН, электролиз в первом электролизере прекращают, а раствор переводят в электролизер с ртутным катодом, где процесс продолжается при катодной плотности тока на ртутном электроде 3000 а/лгв и напряжении 30 в до содержания монометилового эфира адипцновой кислоты 12,8 г. Таким образом, конверсия моноэфира составляет 96,5% (95% при электролизе с диафрагмой). Общий выход себациновой кислоты по веществу 80 - 85 о 4, по току - 60 - 65%.П р и м е р 2. Состав исходного электролита в литре (в г): монометилового эфира адипиПодп. к печ. 20/1 - б 4 г. Формат бум. бОХ 90,8 Объем 0,23 изд. д. Заказ 3807 О Тирагк 725 Цена 5 кон,Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР восква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 новой кислоты 330 г, монометиладипината натрия 25 г, воды 13,5 г, Электролиз на первой стадии протекает при анодной плотности тока 650 а/л- и напряжении 18 - 20 в, на второй стадии - 1500 а/ие и напряжении 36 в. Электролит после электролиза содерукит 10,5 г монометилового эфира адипиновой кислоты, что составляет конверсию 97%,Предмет изобретен и яСпособ электросинтеза себациновой кислоты из солей моноэфиров адиииновой кислоты в две стадии с применением на первой стадии бездиафрагменного электролизера с платиновым катодом, отл ич а ю ш,и й с я тем, что, с целью снижения расхода электроэнергии и интенсификации процесса, электролиз на второй стадии проводят в электролизере с ртутным катодом,

Смотреть

Заявка

814615

МПК / Метки

МПК: C07C 55/20, C25B 3/00

Метки: 159509

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

Похожие патенты

Способ получения высших ненасыщенных дикарбоновых кислот и их метиловб1х эфиров

Номер патента: 166672

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Камнева, Корниенко, Миркинд, Московский, Салмин, Фиошин

МПК: C07C 57/13, C07C 69/52, C25B 3/00

Метки: высших, дикарбоновых, кислот, метиловб1х, ненасыщенных, эфиров

...электролиза обрабатывают следующим образом.Вначале отгоняют метанол и 1,3-бутадиен под вакуумом в 40 лм рт. ст. Затем остаток многократно обрабатывают водой и серным эфиром и извлекают не вступившую в реакцию щавелевую кислоту. Эфирную вытяжку высушивают над безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир.Электролизер состоит из смеси 30(, кислот и 70% эфиров. Последние возникают в результате этерификации при электролизе н хранении смеси в метанольной среде. Нейтральный продукт представляет собой диметиловый эфир октадиен,8 дикарбоновой кислоты.Найдено: мол. вес. 222,5; МК 60,6; э. ч. 490,7; и. ч. 160.Вычислено: мол. вес 226,0; МК 60,0, э, ч.496,5; и. ч. 224,6.Отклонение найденного йодного числа от вычисленного при определении методом...

Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов

Номер патента: 1052157

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: C07C 143/74

Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров

...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...

Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами

Номер патента: 1299512

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883

Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....

Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами

Номер патента: 856388

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров

...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...

Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами

Номер патента: 904524

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36

...его соли со щелочным металлом соответствующего производного 7-ациламидо-ацетоксиметил-цефем-карбоновой кислоты1,10Целью изобретения является получение новых антибиотиков цефалоспоринового ряда, расширяющих арсенал средств воздействия на живой организм. 5Зта цель достигается основанным на известной реакции замещения ацетоксигруппы на гетероциклическую тио. группу в положении 3 цефалоспоринового кольца предЛагаемым способом полу. 2 О чения соединений формулы 1,который заключается в том, что соединение формулы а-л-я-сн -сом25Но сн ососнХ где 2, Л и Х имеют приведенные значения, подвергают взаимодействию с соединением формулы где 8 имеет приведенные значения,или же с его солью с щелочным металлом.3 случае, когда Х в соединениях формулы 11...

Предыдущий патент: 159508

Следующий патент: 159511

Случайный патент: Многоканальное устройство приоритета

В верх страницы

159509

Текст

Заявка

МПК / Метки

Код ссылки

О сайте

Архивы

Контакты