Способ определения полиэтиленгликолей в оксиэтилированных алкилфенолах

СО 1 ОЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХРЕСПУБЛИН И 9) (111 53 А 1 51),5 С 01 И 21/8 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ анализа неионоге активных веществ использовано для ределения полиэт в оксиэтилирован Цель изобретения жительности и ув нных поверхностно- (ПАВ) и может быть количественного опиленгликолей (ПЭГ) ных алкилфенолах.- сокращение продол еличение точности ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕЙ В ОКСИЭТИЛИРОВАННЫХ АЛКИЛФЕНОЛАХ(57) Изобретение относится к методам Изобретение относится к методам анализа неионогенных ПАВ, а именно к способу количественного определения полиэтиленгликолей (ПЭГ) в оксиэтилированных алкилфенолах.Целью изобретения является повы,шение точности определения и сокращение продолжительности анализа.Способ осуществляется следующим образом.Анализируемую пробу растворяют в этилацетате, из полученного раствора ПЭГ экстрагируют раствором хлорида натрия. К солевому раствору ПЭГ добавляют раствор иода, активированный хлоридом бария. В результате реакции образуются сложные комплексы иода, нерастворимые в воде. ПолученньпЪ мутный раствор турбиднметрируют при длине волны 582+10 нм по отношению к раствору контрольного опыта, не соанализа. Для этого пробу, содержащую ПЭГ, растворяют в этилацетате, экстрагируют анализируемые вещества раствором хлорида натрия, добавляют к полученному экстракту раствор иода активированный хлоридом бария, и измеряют оптическую плотность реакционной смеси, по которой судят о концентрации ПЭГ в пробе. держащему ПЭГ. При этом хлорид натрияне оказывает мешающего влияния напротекание реакции.Массовую долю ПЭГ Х (7) рассчитывают по формуле известным методом:с 100100ш у.1000где с - содержание ПЭГ в фотометрируемом растворе, мг,ш - навеска пробы, г;у - объем солевого экстракта ПЭГ,взятый на фотометрирование,смП р и м е р. 1,9750 г анализируемой пробы, содержащей 17 ПЭГ, растворяют в 50 см этилацетата и количественно переносят в делительнун воронку. К содержимому воронки вносят50 см 5 М раствора хлорида натрия,встряхивают 2 мин. После расслоениясмеси нижний водный слой сливают в1555 б 53 рольному раствору, не содержащемуПЭГ.Оптическая плотность составляет0,3, что соответствует 0,38 мг ПЭГ втурбидиметрируемом растворе и массо"вой доле ПЭГ в анализируемой пробе0,9 б . Абсолютная ошибка определения0,04%. Формула из об ретения Составитель В. АгинскийТехред А,Кравчук Корректор М. Максимишинец Редактор Н. Бобкова Заказ 553 Тираж 512 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 другую чистую воронку, а эФирный слой отмывают еще таким же количеством раствора соли, Солевой экстракт при" соединяют к первому экстракту. В воронку с экстрактами вносят 25 см.3 этилацетата, встряхивают 2 мин и нижний слой (отмытый экстракт) сливают в мерную колбу вместимостью 00 см , доливают до метки дистилли 3рованной водой и.перемешивают.В три мерные колбы вместимостью 1 00 см вносят по 5 смф раствора иозда, активированного хлоридом бария (один объем насыщенного раствора хло рида бария в разбавленной в соотношении 1:4 соляной кислоте смешивают с тремя объемами раствора, состоящего из 25 г иодистого калия и 12,7 г иода в 1 дм дистиллированной воды) и 2 см соленого экстракта ПЗГ, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой, еще раз перемешивают выдерживают 20 мин и после перемешивания замеряют оптическую плотность полу ченного мутного раствора на Фотоэлектроколориметре - неФелометре в кюве, тах с толщиной слоя 1 О мм при длине волны 582+10 нм по отношению к контСпособ определения полиэтиленгликолей в окснэтилированных алкилФенолах,включающий растворение пробы в этилацетате, экстрагирование анализируемых веществ раствором хлорида натрия, добавление реагента к полученному экстракту и измерение оптическойплотности реакционной смеси, по которой судят о концентрации полиэтипенгликолей в пробе, о т л и ч а,ю щ и йс я тем, что, с целью сокращенияпродолжительности и увеличения точности определения, к экстракту в качестве реагента добавляют раствориода, активированный хлоридом бария,в соотношении масс полиэтиленгликолей в экстракте к объему реагента,равном 0,2-0,5 г : 5,0 смф,