Способ получения дубителей и фиксаторов

) Заявлено 12.07.73 (21 исоединением заявкисударственный комитетпаата Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 32) Приорите(088.8) ублнковано 25.12.74. юллетень Лесания 11.02.75 Дата опубликования 2) Авторы изобретени Сорокин, М. Е. Ратнер и С, С. Сметанин 1) Заявител енинградская ордена Ленина лесотехническая академи им. С. М, КироваСАТОРОВ БИТЕЛ ЕЙ СОБ ПОЛУЧЕ(541) а и его гомоло лиственных моро,Изобретение относится к области полученияфенолформальдегидных смол, которые могутбыть использованы в качестве дубителей ификсаторов в кожевенном производстве длядубления кож различного назначения. 5Известен способ получения дубителей ификсаторов конденсацией технических смесейполифенолов из надсмольных вод полукоксования с добавками индивидуальных двухатомных фенолов - резорцина и пирокатехина с 10формальдегидом в присутствии хлористогоаммония.Однако при таком способе получения дубителей и фиксаторов необходимо использование индивидуальных двухатомных фенолов - 1резорцина и пирокатехина, которые являютсядорогостоящими и дефицитными реагентами,и конечный продукт имеет сравнительно невысокое содержание дубящих веществ (48 - 55%от сухого остатка),20Для повышения дубящих свойств дубителейи фиксаторов и их удешевления предложено вкачестве фенолсодержащих смесей использовать фенольный концентрат, полученный экстракцией диэтиловым эфиром растворимых 2 эсмол термолиза древесины.Фенольный концентрат содержит до 60%многоатомных фенолов, из которых пс менееполовины состоит из пирокатехина и его гомологов (в случае термолиза хвойных пород 30 древесины) пли пирогаллолгов (в случае термолизадревесины).Фенолы, содсржащиеся в копцсптратс, пмсют достаточное число реакцпонноспособных центров (2 - 2,2), обладают повышенной реакционной способностью и являются преимущсственно двухосновными, поэтому прп использовании этого концентрата в качестве фенолсодержащего продукта не требуется применения индивидуальных двухатомных фенолов.Продукты конденсации хорошо растворпмы в воде, осаждают анионпые высокомолекулярные органические соединения: желатину, растительные и синтетические дубители, лигносульфоновые кислоты и обладают высокими дубящими свойствами. Содержание дубящих веществ в них не ниже 65%, что на 10 - 20% выше содержания таннидов в продуктах конденсации, полученных известным способом.П р и м е р 1. 100 г фенольного концентрата, выделенного из растворимой смолы термолиза хвойных пород древесины, смешивают с 250 мл 10%-ного водного раствора хлористого аммония. К раствору при комнатной температуре добавляют 90 мл 30%-ного водного формальдегида.Реакционную смесь при постоянном перемешнвании нагревают 2 часа прп 60 С и 1 час на кипящей водяной бане.454224 Составитель Б. ГрафкинРедактор Т. Загребельная Тсхрсд Т, Миронова Корректор А, Степанова Заказ 189/1 Изд, Мо 248 Тираж 565 Подписное Ц 1111 ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Я, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Продукт конденсации упарива 1 от и сушат, Получают твердую хрупкую смолу, неограниченно растворимую в холодной воде, проявляющую амфотерный характер и обладающую высокими дубящими свойствами: содержание таннидов 65% от сухого остатка, водорастворимых 100/о, доброкачественность 65%, содержание зоны 0,54%, рН 3,5, Навсска 4,4 г/л чистого дубителя.П р и м е р 2,00 г фенольного концентрата, выделенного из растворимой смолы термолиза лиственных пород древесины, и 25 г хлористого аммония растворяют в 300 мл воды. К смеси при перемешивании и нагревании (темпера тура 40 С) добавляют 100 мл 30% -ного водного формальдегида, Конденсацию ведут при 80 С в течение 4 час при постоянном перемешивании, После упарки и сушки получают твердый хрупкий продукт амфотерного характера, растворимый в воде в любых соотношениях. Дубящая характеристика полученного образца: таннидов 65/о от сухого остатка, водорастворимых 100%, доброкачественность 65 о/о, содержание золы 0,72%, рН 3,2, Навеска 4,0 г/л чистого дубителя.П р и м е р 3. Смесь из 50 г фе концентрата, выделенного из растворимой смолы термолиза хвойных пород древесины, 50 г фенольного концентрата, выделенного из растворимой смолы термолиза лиственных пород древесины, и 30 г хлористого аммония рас творяют в 400 мл воды. К смеси, нагретой до40 С, добавляют 100 мл 30%-ного водного формальдегида. Реакционную смесь при постояном перемешивании нагревают 3 часа при 70 С и 1 час на кипящей водной бане.10 Продукт конденсации неограниченно растворим в воде, обладает следующими дубящими свойствами: содержание таннидов 67,1% от сухого остатка, водорастворимых 100%, доброкачественность 67,1%, содержание золы 15 0,68/ рН 3,1. Навеска 4,2 г/л чистого дубителя. Предмет изобретенияСпособ получения дубителей и фиксаторов 20 конденсацией фенолсодержащих смесей сформальдегидом в присутствии хлористого аммония, отличающийся тем, что, с целью повышения дубящих свойств дубителей и фиксаторов и их удешевления, в качестве фе нолсодержащих смесей используют фенольныйконцентрат, получаемый экстракцией растворимых смол термолиза древесины.